ГОСТ 5Э82—73*
2
много надсернокислого аммония и несколько миллилитров азотно
кислого серебра, Раствор охлаждают до комнатной температуры*
доводят его объем до метки
1
н раствором азотной кислоты к
хорошо перемешивают. Необходимо, чтобы раствор в колбе имел
примерно
1
н концентрацию азотной кислоты, т. е. содержал
около
6,6
мл азотной кислоты в 100 мл раствора. Затем все три
раствора колориметрируют в кюветах размером
10
мм, используя
зеленый светофильтр (А,=530—536 нм). Колориметрирование"и
построение градуировочного графика производят, как указано в
п. 3.1. Для построения градуировочного графика по данным, по
лученным по результатам колориметрирования стандартного рас
твора, в четыре мерные колбы вместимостью
100
мл последова
тельно приливают 1; 2; 3 и 4 мл 0,025 н раствора марганцово
кислого калия, разбавляют
1
н раствором азотной кислоты до мет ки,
перемешивают и колориметрируют.
3.5.2.
Проведение анализа
Навеску 0,5 г цемента сплавляют с 2 г плавня при температуре
95
0
— 1000° С в течение 3— 5 мин. После быстрого охлаждения плав
выщелачивают 30 мл теплого раствора азотной кислоты 1:4 в ста
кане вместимостью 150 мл, ставят на кипящую водяную баню, до
бавляют 5 мл раствора азотнокислого серебра, 2—3 г надсерно
кислогоаммония и дают постоять на водяной бане до момента
установления постоянной интенсивности окраски раствора и про
изводят все дальнейшие операции вплоть до колориметрирования
так, как это указано при описании построения градуировочного
графика по п. 3.1. По полученной оптической плотности находят
по графику концентрацию испытуемого раствора.
Содержание закиси ’марганца (МпО) в процентах вычисляют
по формуле
МпО *=
*
к
о
М
•
1000
’
где Mi — количество закиси марганца,найденноепоградуиро
вочному графику, мг;
М
— навеска цемента, г.
Б. Формальдоксимный метод
2
Принцип метода. Колориметрический метод основан на реак
ции двухвалентного марганца с формальдоксимомв щелочной
среде при pH=9,4—9,6 с образованием окрашенного в красно-бу
рый цвет комплекса — формальдоксимата марганца, состав кото
рого соответствует формуле Mn (H C= NO)3. Мешающее влияние
трехвалентного железа устраняют путем его восстановлениядо
двухвалентного. Для маскирования присутствующих Rs0
3
приме
няют триэтаноламин в смеси с фторидом натрия.
g—2106
81