ГОСТ 5382—73
Расчет содержания двуокиси титана производят по формуле,
приведенной для перекисного метода.
3.5.Опре де ле ниес о д е р ж а н и яз а к и с им а р г а н
ца
А. Перманганатный метод
Принцип метода. Колориметрический метод определения заки
си марганца основан на окислении его в азотнокислой среде над-
сернокислым аммонием до перманганата в присутствии азотнокис
лого серебра в качестве катализатора.
3.5.1.
Применяемые реактивы, растворы и аппаратура
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 и ее рас
творы
1
:4 и
1
н.
1
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277— 75, 0,2%-ный раствор.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75.
Стандартный раствор ; готовят на основе стандартного образ
ца шлака 267а. Навеску образца сплавляют в платиновом тигле с
2
г плавня при температуре 950— 1000°С в течение 3— 5 мин, за тем
тигель охлаждают и помещают в стакан вместимостью 150 мл,
содержащий 50 мл горячего раствора азотной кислоты
1:4
и вы
щелачивают плав при постоянном перемешивании до полного рас
творения. В случае выпадения бурого осадка или мути четырех
валентного марганца необходимо добавлять кристаллики аскорби
новой кислоты или сернокислого гидроксиламина до обесцвечива
ния раствора.Полученный раствор переносятв мерную колбу
вместимостью 250 мл, охлаждают, доводят до метки водой и
хоро шо перемешивают.
1
мл стандартного раствора содержит
0,0282 мг МпО.
Стандартный раствор 2; готовят 0,025 н титрованный раствор
калия марганцовокислого по ГОСТ 20490—75 из фиксанала. 1 мл
точно 0,025 н раствора КМп0
4
соответствует 0,3547 мг МпО.
.
Плавень; готовят, как указано в п. 2.9.
Кислота аскорбиновая.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79.
Фотоэлектроколориметр.
Построение градуировочного графика. График строят по дан
ным, полученным в результате колориметрирования серии эталон
ных растворов, приготовленных из стандартного раствора
1
или
2
В четыре мерные колбы вместимостью100 мл последовательно
приливают 20; 30; 40 и 50 мл стандартного раствора 1, разбавля
ют примерно до 60 мл
1
н раствором азотной кислоты,
прибавля ют по
5
мл азотнокислого серебра,
2
— 3 г
надсернокислого аммо нияи дают постоять на
кипящейводяной банедомомента
установления постоянной интенсивности окраски раствора. Если
окраска раствора имеет буроватый оттенок, добавляют еще не-
80