ГОСТ 5382—73
.
.
2
2
2
2 12
.
Определение содержания окисей натрия и калия разло
жением пробы в смеси серной и плавиковой кислот
Навеску 0,5 г цемента смачивают в платиновом тигле или чаш
ке несколькими каплями воды, прибавляют
20
капель серной кис
лоты и
10—12
мл плавиковой кислоты (при отсутствии плавиковой
кислоты можно брать 0,3 г соли фтористого аммония).
Осторожно перемешивая содержимое тигля платиновым шпате
лем и, не вынимая его, переносят тигель на нераскаленную песоч
ную баню. При периодическом перемешивании платиновым шпа
телем отгоняют фторид кремния и избыток фтористого водорода.
При появлении белых паров серного ангидрида переносят тигель
на более горячее место песочной бании нагревают до полного
удаления серного ангидрида.К сухому остатку приливают
2
мл
соляной кислоты и тщательно обрабатывают горячей водой в тиг
ле, раздавливая сплющенным концом стеклянной палочки все ко
мочки. Раствор фильтрует через плотный фильтр в мерную колбу
вместимостью 500 мл, промывая горячей водой тигель и осадок
на фильтре 10— 12 раз. Раствор в колбе охлаждают, доливают до
метки водой и хорошо перемешивают.
Фотометрирование анализируемых образцов проводится так же,
как это описано при построении графика. Проведение анализа
складывается из замеров интенсивностей излучения Na
20
и КзО
в эталонных и анализируемых растворах и построения графиков.
Содержание Na20 или К О (R 0 ) в процентах вычисляют по
формуле
R о =4ft ’
v
•100
,
2
2
где Mi — количество К О или Na 0, найденное по графику, мг/л;
V
— общий объем анализируемого раствора, мл;
М
— навеска цемента, г.
2.12.3.
Определение содержания окисей натрия и калия сплав
лением пробы с борно-литиевой смесью
Навеску цемента 0,5 г помещают в платиновый тигель, тща
тельно перемешивают
с
1
г смеси для сплавления и сплавляют в
муфельной печи при температуре 900—950° С в течение 5— 7 мин.
Сплав охлаждают на воздухе и растворяют в 50 мл раствора соля
ной кислоты на магнитной мешалкес подогревомвтечение
20—25 мин.Раствор
переносят
в мерную колбу вместимостью
500 мл, охлаждают, добавляют 0,5 г соли однозамещенного фос
форнокислого аммония, разбавляют водой до метки,тщательно
перемешивают, фотометрируют и вычисляют содержание Na
20
и
К20 в процентах по п. 2.12.2.
Приме
ч
ание.
П
р
и
ра
с
твор
ы
не
д
обав
ля
ю
т
,
а
р
або
т
е
с
ацет
ил
е
но
вым
п
р
имен
я
ют
оп
т
ич
еск
у
ю
пл
аме
н
ем
ф
о
сфат
амм
они
я
в
к
о
м
п
е
н
сац
и
ю
по
ме
х
о
т
каль
ц
и
я.
5-2106
65