ГОСТ 5382—73
нованадиевомолибденового комплексного соединения в присутст
вии азотной кислоты. При содержании 5
—8
мл азотной кислоты
в
100
мл раствора интенсивность окраски комплекса максималь
ная. Кремнекислота мешает определению фосфора, поэтому ее не
обходимо предварительно выделить или отогнать с фтористово
дородной и азотной кислотами.
3.8.1.
Применяемые реактивы, растворы и аппаратура
Кислота фтористоводороднаяпоГОСТ 10434—82, 40%-ный
раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 и ее рас
творы
1
:3 и
6
н.
2
6
8
2
Плавень; готовят по п. 2.9.
Стандартный раствор соли фосфата; готовят следующим обра
зом:0,1917 г дважды перекристаллизовэнного калия фосфорно
кислого однозамещенного по ГОСТ 4198—75 растворяют в неболь
шом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью
1
л, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают;
1
мл
стандартного раствора содержит 0,1 мг Р 0 5.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 5%-ный рас
твор.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75; готовят
следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют
в 500 мл горячей воды, охлаждают до комнатной температуры,
добавляют
20
мл
6
н раствора азотной кислоты, разбавляют водой
до
1
л и тщательно перемешивают.
Построение градуировочного графика. График строят по дан
ным оптической плотности, полученным при колориметрировании
серии эталонных растворов, приготовленных из стандартного рас
твора соли фосфата.
В четыре мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно
приливают 2; 4; ; ; 10 и 12 мл стандартного раствора фосфата с
содержанием
0,1
мг Р О
5
в
1
мл, добавляют в каждую колбу по
5 мл азотной кислоты, разбавляют примерно до 50 мл водой, при
бавляют по
10
мл раствора ванадиевокислого аммония,
10
мл мо
либдата аммония, доливают до метки водой, тщательно перемеши
вают и через 12— 15 мин колориметрируют в кюветах размером
30 мм с синим светофильтром (А=400—420 нм).
Колориметрированиеипостроение градуировочного графика
производят аналогично указанному в п. 3.1.
3.8.2.
Проведение анализа
Навеску 1 г цемента смачивают в платиновом тигле нескольки
ми каплями воды,прибавляют 4—5 капель азотной кислоты и
10— 12 мл плавиковой кислоты. Содержимое тигля осторожно пе
ремешивают платиновым шпателем и, не вынимая его, переносят
тигель на нераскаленную песочную баню, отгоняют S:F
4
и избы-