ГОСТ 5382—73
1
2
Стандартный раствор; готовят на основе стандартного образ
ца хромомагнезитового кирпича № 239 с содержанием окиси хро
ма 22,02’%. Стандартный образец в количестве 0,05 г сплавляют
с 1 г плавня,плав выщелачивают 40—50 мл раствора соляной
кислоты без подогревания,во избежание восстановления хрома
до трехвалентного, переводят в мерную колбу вместимостью 500
мл,
разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают.
1
мл стан
дартного раствора содержит
0,022
мг окиси хрома.
Стандартный раствор 2; готовят следующим образом: 0,0484 г
очищенного перекристаллизацией и высушенного при температуре
130° С калия двухромовокислого по ГОСТ 4220—75 растворяют в
100 мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл,
разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвот
ную часть этого раствора 50 мл разбавляют водой до 250 мл. 1 мл
стандартного раствора содержит
0,02
мг окиси хрома.
Фотоэлектроколориметр.
Построение градуировочного графика. Для приготовления эта
лонных растворов в пять мерных колб вместимостью
100
мл по
следовательно приливают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 и 2 мл стандартного рас
твора, разбавляют примерно до 70 мл водой, добавляют в каж
дую колбу по 1,5 мл соляной кислоты, 4 мл фосфорной
кислоты, после чего хорошо перемешивают, прибавляют по 1,5 мл
дифеннл-карбазида, разбавляют водой до метки,снова хорошо
перемеши вают и через 5—7 мин колориметрируют в кювете
размером 30 мм с зеленым светофильтром
(к
=530—536 нм). По
полученным ве личинам оптических плотностей и известным
концентрациям эта лонных растворов строят градуировочный
график, как указано в
п. 3.1.
3.9.2.
Проведение анализа
Навеску 0,2—0,5 г цемента сплавляют с 2 г плавня. После ох
лаждения сплав выщелачивают 40—50 мл раствора соляной кис
лоты, переводят в мерную колбу вместимостью
100
мл, разбавля ют
до метки водой и хорошо перемешивают.
Для определения окиси хрома отбирают аликвотные части от
10 до 25 мл раствора в зависимости от предполагаемого содержа
ния окиси хрома в цементе, помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 мл, добавляют 50—60 мл воды, 4 мл раствора фосфор
ной кислотыи хорошо перемешивают.После чего прибавляют
1,5 мл раствора дифенилкарбазида, разбавляют водой до метки,
снова хорошо перемешивают и через 5—7 мин производят колори-
метрирование.
Содержание окиси хрома (Сг 0 3) в процентах вычисляют по
формуле
G
мг •у
.
10
м
.
Уг
. юоо’
S2