ГОСТ 5382—73
ют ОД н раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора
из малиновой в красно-оранжевую (более в оранжевую). Затем в
каждую колбу вводят по
2
мл азотнокислого алюминия, по
10
мл
буферного раствора, доводят до метки дистиллированной водой,
хорошо перемешивают и дают постоять 15 мин. Оптическую плот
ность измеряют на фотоэлектроколориметре с желтым светофиль
тром (X— 582 нм) или с зеленым светофильтром (Х=530— 536 нм)
в кюветах толщиной слоя 20 мм. Раствор первой колбы исполь
зуют в качестве нулевого раствора сравнения.
Измерение оптической плотности производят следующим обра
зом: в две кюветы наливают нулевой раствор и помещают их в ле
вый и правый кюветодержатели на пути светового пучка, в третью
кювету наливают раствор,содержащий фтор. Оптическую плот
ность первого барабана устанавливают на величину 0,350, а стрел
ку гальванометра переводят на нуль. Относительно плотности ну
левого раствора замеряют оптическую плотность всех остальных
растворов с различным содержанием фтора. При этом оптическая
плотность растворов,содержащих фтор, будетниже 0,350 и с
увеличением его концентрации будет соответственно уменьшаться.
На основании полученных оптических плотностейи известной
концентрации фтора строят градуировочный график, как это из
ложено в и. 3.1,
3.10.2.
Проведение анализа
1
Навеску цемента 0,1—0,5 г в зависимости от содержания фтора
спекают с
1
г углекислого натрия или калия-натрия углекислого
или сплавляют с
1
г борно-литиевого плавняпри температуре
900—950° С в течение 3—5 мин. Полученные спек и сплав выщела
чивают в растворе соляной кислоты
1
:3 так же, как при приго
товлении холостого раствора, отделяют полуторные окислы и пе
реводят фильтраты в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят
водой до метки и хорошо перемешивают. Аликвотную часть анали
зируемого раствора — 5 мл помещают в мерную колбу вместимо-
стью 50 мл. Для соблюдения постоянства солевого состава в кол
бу добавляют холостой раствор в количестве 4—0 мл в зависи
мости от величины аликвотной части анализируемого раствора
(общий объем анализируемого и холостого растворов должен со
ставлять 5 мл). В другую мерную колбу вместимостью 50 мл вво дят
5 мл холостого раствора, затем в обе колбы добавляют по 2 мл
арсеназо 1, ОД н раствора соляной кислоты до перехода
окраски раствора в красно-оранжевую,по
2
мл азотнокислого
алюминия, по
10
мл буферного раствора и доводят до метки во
дой. Остальные операции производят так, как описанопри по
строении графика в п. 3.1. В качестве нулевого раствора служит
колба с холостым раствором.
95