ГОСТ 5382—73
на потенциометре, pH-метре или с помощью универсальной инди
каторной бумажки; при pH раствора около 5,2—5,3 его можно
применять.
Кислота аскорбиновая, 0,2% -ный водный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная или 80%-ная.
Потенциометр или рН-метр.
Фотоэлектроколориметр.
Построение градуировочного графика.В три мерные колбы
вместимостью 50 мл последовательно приливают 3; 5 и 7 мл стан
дартного раствора, приготовленного, как указано в п. 3.1. В связи
с тем, что при определении содержания окиси алюминия особенно
важно соблюдать строго определенную и одинаковую кислотность
раствора, необходимо для получения оптической плотности при по
строении градуировочного графика и в случае колориметрирова-
ния аликвотных частей стандартного раствора объемом 3 и 7 мл
сначала приравнять их кислотность к кислотности раствора, соот
ветствующей 5 мл, поскольку это количество колориметрируется
при основном определении.Для этого используют титрованные
растворы 1 н НС1 и 0,25 н NaOH, имеющиеся во всех лаборатори ях.
Отбирают дополнительно в стакан или коническую колбу
2
мл
стандартного раствора, приготовленного по п. 3.1, и нейтрализуют
его 0,25 н раствором NaOHпо фенолфталеину. Пошедшее на
нейтрализацию количество щелочи добавляют к отобранной ра
нее аликвотной части стандартного раствора объемом7 мл.К
аликвотной же части стандартного раствора объемом3 мл до
бавляют в четыре раза меньшее количество 1 н НС1. После этого
во все колбы добавляют по
1
мл раствора аскорбиновой кислоты и
по 5 мл раствора алюминона, затем добавляют по 10 мл ацетат
ного буферного раствора, разбавляют до метки водой, хорошо пе
ремешивают и после 15 мин выдерживания раствора колоримет-
рируют в кюветах размером
10
мм, пользуясь зеленым светофильт
ром (^,=530—536 нм). По полученным результатам определения
оптической плотности и известной концентрации эталонных рас
творов строят градуировочный график, как указано в п. 3.1.
3.2.2.
Проведение анализа
В две мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают по 5 мл
анализируемого и стандартного растворов, полученных по п. 3.1,
вводят по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты и по 5 мл раствора
алюминона, добавляют по
10
мл ацетатного буферного раствора,
разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и после 15 мин
выдерживания колориметрируют в кюветах размером
10
мм, поль
зуясь зеленым светофильтром.
75