ГОСТ 5382—73
15 г высушенного при температуре 130° С хлористого бария и рас
творяют его в глицерине. Затем раствор охлаждают и прибавляют
1
л абсолютного спирта и около 0,1 г фенолфталеина по ГОСТ
5850—72.
Обычно спирто-глицериновый растворитель бывает слегка кис
лым, поэтому добавляют
0,01
н спиртовой раствор едкого натра до
слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска раствора). Ес
ли раствор окажется щелочным (ярко-розовая окраска), его ней
трализуют
0,1
н спиртовым раствором бензойной кислоты до сла
бощелочной реакции. Спирто-глицериновый растворитель сохраня
ют в склянке с плотно закрытой резиновой пробкой.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521—78, ОД и спиртовой рас
твор. Бензойную кислоту сушат в течение 24 ч в эксикаторе над
серной кислотой и растворяют 12,3 г в 1 л абсолютного спирта.
Для установки титра 0,1 н спиртового раствора бензойной кис
лоты применяют свежепрокаленную окись кальция,полученную
прокаливанием кальция углекислого по ГОСТ 4530—76 при тем
пературе 950— 1000°С в течение 2—3 ч. Тщательно растирают по
лученную окись кальция, переносят ее в тот же тигель, вновь про
каливают в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе над нат
ронной известью.
В сухую коническую колбувместимостью150 млналивают
30 мл спирто-глицеринового растворителя, затем быстро берут на
веску 0,03—0,04 г смежепрокаленной окиси кальция (по разности
в массе в закрытом стаканчике) и вносят ее в колбу, куда добав
ляют
1
г предварительно промытого (соляной кислотой и водой) и
прокаленного крупнозернистого кварцевого песка, хорошо взбал
тывают и присоединяют колбу к обратному холодильнику. Нагре
вают до кипения на электрической плитке с асбестовой сеткой и
кипятят до появления интенсивно-розовой окраски раствора. Затем
колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют ее со
держимое ОД н спиртовым раствором бензойной кислоты до сла
борозовой окраски. Снова присоединяют колбу к обратному холо
дильнику и кипятят раствор. Нагревание и титрование раствора
производят до исчезновения окраски,не появляющейся при по
следующем нагревании в течение 20—30 мин. Титрование счита
ется законченным,если при непрерывном кипячении в течение
30 мин не появится слаборозовая окраска раствора.
Количество окиси кальция, соответствующее 1 мл ОД н спирто
вого раствора бензойной кислоты в граммах (Гсао), вычисляют по
формуле
Т
СаО—
г ’
где
М
— навеска окиси кальция, г;
5
*
67