ГОСТ 5382—73
Колориметрированиеипостроение градуировочного графика
производят аналогично методам, приведенным в п. 3.1.
3.4.2.
Проведение анализа
Навеску 0,5 г цемента сплавляют с 2 г плавня при температуре
950— 1000° С в течение 3—5 мин. После быстрого охлаждения сплав
выщелачивают 30—40 мл теплого раствора серной кислоты. Рас
твор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, охлаждают,
доливают до метки раствором серной кислоты и хорошо переме
шивают.
Отбирают пипеткой 25—50 мл этого раствора, переносят в мер
ную колбу вместимостью
100
мл, добавляют 3 мл перекиси водо
рода, доливают до метки раствором серной кислоты, хорошо пере
мешивают и колориметрируют, как это изложено при построении
градуировочного графика.
Содержание двуокиси титана (TiOs)в процентах вычисляют
по формуле
н о д у г - 100
м
.
Уг
• 1000*
найденное по градуировоч
колориметрирования, мл;
где
Mi
— количество двуокиси титана,
ному графику, мг;
V
— общий объем раствора, мл;
Vi
— объем раствора, взятый для
М
— навеска цемента, г.
Б. Диантипирилметановый метод
Построение градуировочного графика.В три мерныеколбы
вместимостью 100 мл последовательно приливают 4; G и
8
мл
стандартного раствора соли титана,содержащего около 0,05 мг
ТЮ
2
в
1
мл, добавляют по
10
мл раствора соляной кислоты, по две
капли раствора сернокислой меди, по
10
мл аскорбиновой кислоты и
по 5 мл ДАМ. Растворы доливают до метки водой, хорошо пе
ремешивают, дают постоять 45 мин для получения золотисто-жел
того комплексного соединения, после чего колориметрируют в кю
вете 20 мм с синим светофильтром
(X
=420—453 нм).
По полученным результатам определения оптической плотности
и известной концентрации строят градуировочный график для дан
ного размера кювет.
3.4.3.
Проведение анализа
Отбирают пипеткой 50 мл анализируемого раствора,получен
ного по п. 3.1, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл,
добавляют
2
капли раствора сернокислой меди,
10
мл аскорбино
вой кислоты, 5 мл диантипирилметана, разбавляют водой до мет
ки,перемешивают и через 45 мин колориметрируют в кюветах
размером
20
мм, пользуясь синим светофильтром.
79