ГОСТ 5382—73
Содержание фтора (F) в процентах вычисляют по формуле
Р _
Щ • У
•ЮР
~ М - V f
юоо’
где Mi — количество фтора, найденное по графику, мг;
V
— общий объем раствора, мл;
Vi
— объем раствора, взятый для колориметрирования, мл;
М —
навеска цемента, г.
.
1
3 1
. Опр е де л е ниес о д е р ж а н и ях л о р а
Принцип метода.Нефелометрический методопределения со
держания хлора основан на увеличении оптической плотности ра
створа вследствие образования суспензии ионами хлора с ионами
серебра в присутствии азотной кислоты.Переведение образца в
растворимое состояние осуществляют сплавлением с низкотемпе
ратурной смесью буры с калий-натрий углекислым, во избежание
улетучивания хлора.
3.11.1.
Применяемые реактивы, растворы и аппаратура
Стандартный раствор соли хлора; готовят следующим образом:
навеску 0,0165 г предварительно дважды перекристаллизованного
и высушенного при температуре 110° С натрия хлористого по ГОСТ
4233—77 растворяют в 100 мл воды, переносят в мерную колбу
вместимостью 250 мл, разбавляют до метки водой и хорошо пере
мешивают. 1 мл стандартного раствора содержит 0,004 мг хлора.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 5%-ный раствор.
Смесь для сплавления; готовят следующим образом: 1 весовая
часть натрия тетраборнокислого безводного по ГОСТ 4199—76 и
2 весовые части калия-натрия углекислого безводного поГОСТ
4332—76 тщательно смешивают в фарфоровой ступке,добавляя
небольшими порциями одно к другому.
Холостой раствор; готовят следующим образом: навеску 0,5 г
сырьевой смеси, не содержащей хлора, перемешивают с
2
г плав ня,
сплавляют в муфеле при температуре 700—720° С в течение
15 мин.По охлаждении сплав растворяют в 40 млхолодного
раствора азотной кислоты на магнитной мешалке. Прозрачный ра
створ переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят
водой до метки и перемешивают.
Магнитная мешалка.
Фотоэлектроколориметр.
Построение градуировочного графика. График строят по дан
ным оптической плотности, полученным при колориметрировании
серии эталонных растворов, приготовленных из стандартного рас
твора соли хлора.
В мерные колбы
лодного раствора и
1
вместимостью 100 мл приливают по 50 мл хо
последовательно добавляют ; 3 и 5 мл стан-
9
6