ГОСТ 5382—73
молибденовокислого натрия растворяют в
200
мл
10
н раствора
серной кислоты.
1
Восстановитель;гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74*
0,15%-ный водный раствор.
Калия гидрат окиси, 3 н раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:3.
Восстановитель 2;готовят следующим образом: 20 г метола
(пара-метиламиносульфата) по ГОСТ 25664—83, 12 г сернисто
кислого натрия (натрия сульфита)безводного по ГОСТ 195—77
растворяют в 500 мл теплой воды, отфильтровывают и разбавляют
водой до 1 л. Хранят в склянке темного стекла.
О
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 5%-ный рас
твор; готовят по п. 3.1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652— 69, 4%-ный раствор.
Фотоэлектроколориметр.
Построение градуировочного графика с восстановителем I.
График строят по данным оптической плотности, полученным при
колориметрировании серии эталонных растворов, приготовленных
из стандартного раствора соли фосфата. В четыре мерные колбы
вместимостью 50 млпоследовательно приливают 1; 2; 3 и 4 мл
стандартного раствора фосфата с содержанием
0,02
мг Р
2 5
в
1
мл, добавляют в каждую колбу воды до 25—30 мл общего объ
ема, по 5 мл раствора молибдата натрия, по
2
мл сернокислого
гидразина и доливают до метки водой. Растворы хорошо переме
шивают и погружают на
10
мин в кипящую водяную баню, после
чего их охлаждают до комнатной температуры и колориметрируют
в кювете размером 20 мм с красным светофильтром (
а
= 656—680
нм).
Построение градуировочного графика производят, как указано
в п. 3.1.
3.8.4.
Проведение анализа
Отбирают пипеткой 25 мл анализируемого раствора (первая
порция), полученного, как указано в п. 3.1, переносят его в мер
ную колбу вместимостью 50 мл. Предварительно 25 мл этого же
раствора (вторая порция), отобранного в стакан или колбу, ней
трализуют 3 н раствором гидроокиси калияпофенолфталеину.
Пошедшее на нейтрализацию 25 мл (вторая порция), количество
щелочи прибавляют к отобранной аликвотной части (первая
пор ция), затем добавляют 5 мл раствора молибдата натрия,
2
мл ра створа сернокислого гидразина,доливают до метки
водой, пере мешивают и после
10
мин выдерживания в кипящей
водяной бане, охлаждают и колориметрируют. Содержание
фосфорного ангид рида
(Р9О5)
в процентах вычисляют по
формуле, приведенной
в
п. 3.8.2.
90