ГОСТ 5382—73
вместимостью 300 мл и выпаривают до объема не более 100 мл.
Затем прибавляют 7— 10 капель азотной кислоты, доводят раствор
до кипения и слабо кипятят 1—2 мин. Для того, чтобы присутст
вующий в аммиаке в небольшом количестве углекислый аммоний
не привел к увлечению в осадок некоторого количества углекисло
го кальция, осаждение гидроокисей выполняют в две стадии.
Сначала к раствору добавляют основное количество аммиака
до появления осадка, который затем растворяют несколькими кап
лями соляной кислоты
1
:4; раствор кипятят для удаления угле
кислоты. При этом выпавший в осадок углекислый кальций рас
творяется в соляной кислоте.
Затем к раствору добавляют 1—2 капли индикатора метилово
го красного и окончательно осаждают гидроокиси, прибавляя ам
миак по каплям до пожелтения раствора. Окончательное осаж
дение гидроокисей достигается прибавлением небольшого количе
ства аммиака, которое практически не вызовет осаждения угле
кислого кальция. Стакан с осадком помещают на несколько минут
(до просветления жидкости над осадком) в теплое место, после
чего фильтруют через неплотный беззольный фильтр. Осадок про
мывают 3—4 раза горячим раствором азотнокислого аммония. За
тем осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось
осаждение, прибавляют 30 мл раствора соляной кислоты, разбав
ляют примерно до
100
мл горячей водой, прибавляют
1—2
капли
индикатора метилового красного, вторично осаждают гидроокиси
раствором аммиака, фильтруют через тот же фильтр и промывают
осадок горячим раствором азотнокислого аммония до исчезнове
ния реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого сереб
ра, подкисленного азотной кислотой). Объединенные фильтраты
с промывными водами переводят в мерную колбу вместимостью
250 мл и сохраняют для определения содержания окисей кальция
и магния.
2.7.Опр е де л е ниесодержанияо к и с е йк а л ь ц и я
им а г н и як о м п л е к с о н о м е т р и ч е с ки мм е т о д о м
Принцип метода. Метод комплексонометрического титрования
основан на быстром образовании бесцветных,хорошо раствори
мых, прочных и незначительно диссоциирующих комплексных со
единений трилона Б (комплексона III) с катионами определяемых
окислов. Грамм-молекула металла независимо от валентности по
следнего всегда связывает грамм-молекулу трилона Б.
Для установления конечной точки титрования применяют спе
циальные комплексонометрические индикаторы — металл-индика
торы, образующие с определяемыми ионами окрашенные комплек
сы менее прочные, чем соответствующие комплексы этих ионов с
трилоном Б. В конечной точке титрования при полном связыва-
нии в комплекс титруемых ионов раствор окрашивается в цвет,
присущий свободному индикатору.
48