ГОСТ 5382—73
2.10.2,
Проведение анализа
Навеску 0,5 г цемента обрабатывают 50 мл раствора соляной
кислоты 1:9 в стакане вместимостью 300 мл. Содержимое стакана
нагревают и кипятят на плитке 3—5 мин до полного разложения
цемента.Горячий раствор фильтруют через неплотный фильтр.
Осадок промывают
8
— 10 раз горячей водой и отбрасывают. При
наличии в цементе сульфидной серы или нерастворимых в соляной
кислоте добавок для полного ее определения в виде серного ангид
рида— 0,5 г цемента сплавляют в закрытом крышкой платиновом
тигле с 2 г плавня при 950— 1000° С в течение 3—5 мин. Плав рас
творяют в 40—50 мл горячего раствора соляной кислоты 1:3. За
тем, при любом способе разложения навески, раствор или фильт
рат разбавляют водой до объема не менее 200—300 мл и нейтра
лизуют раствором аммиака до появления легкой мути,которую
растворяют несколькими каплями соляной кислоты. К прозрачно
му раствору прибавляют еще
2
мл соляной кислоты, нагревают
раствор до кипения и осаждают серный ангидрид 25 мл кипящего
раствора хлористого бария. Раствор кипятят на плитке в течение
5 мин при постоянном помешивании, оставляют в покое до про
светления жидкости над осадком, затем фильтруют через двойной
плотный фильтр и промывают горячей водой до исчезновения ре
акции на ион хлора. Осадок с фильтром переносят в предваритель но
прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, слегка подсу
шивают на плитке, озоляют и прокаливают в муфельной печи в
течение 20—30 мин при температуре 800—850°С.
Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание
повторяют до получения постоянной массы.
Содержание серного ангидрида
(SO
3
)
в процентах вычисляют
по формуле
S
0
3=
Ml
-0,343.
М
100
У
где
Mi
— привес тигля, г;
М
— навеска цемента, г;
0,343 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серный
ангидрид.
При анализе шлакопортландцементов, содержащих сульфатную
и сульфидную серу,необходимо дважды определить количество
серного ангидрида в цементе;
а) после растворения навески в соляной кислоте; выделяю
щийся при этом сероводород улетает и не мешает определению
сульфатной серы;
б) после сплавления навески с плавнем; при этом сульфидная
сера полностью окисляется в сульфатную и общее содержание се
ры в виде серного ангидрида определяют, как изложено выше.
59