ГОСТ Р ИСО 10993-7— 2009
В.5.4 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим анализом этанольных экстрак
тов методом равновесной паровой фазы
Т — жидкость;
2
— О-образиое кольцо;
3 — зажим.
4
-- раоновссиая паровая фаза;
5 - самоуплотняющаяся мембрана
Рисунок В.2 — Специальный флакондля
проведения анализа методом равновес
ной паровой фазы
В.5.4.1 Контрольные растворы для построения калибровочного графика
Готовят контрольные растворы, разбавляя ЭО в этиловом спирте таким образом, чтобы получить растворы
с концентрацией ЭО 0.4:0.8; 1.2; 1,6 и 2 мкг/мл. Готовят контрольный раствор ПО в этиловом спирте концентраци
ей 0.5 мкг/мл в соответствии с БАЗ. Охлаждают эти растворы исоответствующеечисло специальныхфлаконов для
анализа методом равновесной паровой фазы (рисунок В.2) в бане, заполненной смесью сухого льда с изопропа
нолом. или аналогичным образом. Переносят соответствующие аликвоты каждого контрольного раствора ЭО и те
же самые объемы контрольного раствора ПО во флаконы для проведения анализа методом равновесной паро
вой фазы. Термосгатируют флаконы при температуре 70 *С в течение 30 мин и вводят от 100 мкл до 1 мл аликвот
равновесной паровой фазы из каждого флакона в колонку газового хроматографа (анализ проводят дважды).
Чтобы получить калибровочный график, измеряют высоты или площади пиков ЭО и ПО и строят зависимость
отношения высот или площадей пиков от концентрации ЭО.
В.5.4.2 Методика анализа
Взвешивают 5 (или 0,5) г исследуемого образца, разрезанного на небольшие кусочки (длиной 5 мм для
трубок, площадью 10 мм2 для пластин), с погрешностью до 0.1 мг и помещают во флакон объемом 100 (или 10) мл
для проведения анализа методом равновесной паровой фазы. Добавляют во флакон 50 (или 5) мл контрольного
раствора ПО (0,25 мкг/мл). Закрывают флакон, закатывают крышку и термостатируют герметично закрытый фла кон
при температуре 70 ”С в течение 3 ч с легким встряхиванием. Вводят от 100 мкл до 1 мл равновесной паровой фазы в
колонку газового хроматографа и определяют отношения параметров пиков ЭО/ПО (определение повто ряют
дважды). Используя калибровочный график, вычисляют среднее содержание ЭО для двух параллельных
образцов.
В.5.5 Исчерпывающая экстракция с использованием растворителя
Взвешивают около 1г образца изделия и помещают в мерную стеклянную посуду с крышкой такой вмести
мости. чтобы объем равновесной паровой фазы был минимален. С помощью пипетки добавляют в мерную колбу 10
мл выбранного растворителя. Закрывают колбу и оставляют при комнатной температуре на 24 ч.
П р и м е ч а н и е — Эти значение температуры и времени использовались при сравнительном изучении.
Можно использовать другие значения времени и температур, если выбор обоснован.
Вводят аликвоты от 1до 5 мкл в колонку хроматографа (анализ повторяют дважды). Вычисляют содержание
ЭО в образцах, используя калибровочный график, и рассчитывают среднее значение для двух анализов.
В.5.6 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим получением бромгидринового
производного и газохроматографическим определением с использованием ECD
В.5.6.1 Контрольные растворы для построения калибровочного графика
Готовят контрольные растворы, растворяя ЭО в этиловом спирте, чтобы получить растворы, содержащие
ЭО в концентрациях 0.4: 0.8; 1.2; 1.6 и 2 мкг/мл. Готовят контрольный раствор, содержащий ПО в этиловом спирте
18