ГОСТ Р ИСО 10993-7— 2009
Приложение А
(обязательное)
Оценка хроматограмм,
полученных методом газовой хроматографии
А.1 Общие положения
В настоящем приложении устанавливается минимальный набор требований при выполнении аналитичес
ких методик, используемых для определения ЭО и ЭХГ.
А.2 Источники
Эти требования приведены в справочниках по газовой хроматографии [106] и перед выполнением какой-
либо методики должны быть проанализированы аналитиком. Рекомендуется также просмотреть статьи, касаю
щиеся пределов обнаружения (12). (18], (39].
А.З Обозначения
В настоящем приложении используют следующие обозначения (см. рисунки А.1. А.2):
R — разрешение;
Т — фактор образования «хвоста» пика:
5
(2 — время удерживания хроматографических пиков 1 и 2. где f, соответствует пику ЭО (или ЭХГ), а 12 —
время удерживания ближайшего соседнего пика;
Wt.W 2— соответствующая ширина пиков, экстраполированная к базовой линии для пиков 1 и 2. выражен
ная в тех же единицах, что и время удерживания:
И/0.о — ширина пика на уровне 5 % высоты:
/ —расстояние от максимума пика до начала фронта пика:
к’ — фактор емкости:
ta— время выхода компонентов, не удерживающихся на колонке, таких как воздух:
/ — время удерживания основного пика определяемого остаточного вещества (ЭО или ЭХГ).
А.4 Минимальные требования
А.4.1 Для выполнения методик рекомендуется, чтобы параметры отвечали следующим минимальным тре
бованиям (см. рисунки А.1, А.2).
Разрешение R рассчитывают по формуле
i
R = 2
IW
j
+IV,)
Значение разрешения при расчете по площади или высоте пика должно быть больше или равно 1,2. Альтер
нативно фактор емкости рассчитывают по формуле
Значение фактора емкости должно быть больше или равно 1,5-
Фактор образования «хвоста» пика рассчитывают по формуле
т^o.os
2/ ’
Значение «хвоста» пика должно быть меньше или равно 1,5.
При количественной оценке низких концентраций ЭО или ЭХГ отношение сигнал — шум должно быть, по
меньшей мере. 10:1 (для определения соотношения сигнал—шум может оказаться необходимым предусмотреть
аттенюацию усилителя газового хроматографа 1x1).
Для вычисления разрешения и фактора образования «хвоста» пика скорость самописца должна быть не
менее 10 см/мин, а высота пика должна составлять не менее 75 % полного размаха шкалы.
10