ГОСТ Р ИСО 10993-7— 2009
Соединяют баллон, содержащий ЭО с нормированными характеристиками, с флаконом объемом прибли
зительно 30 мл. снабженным пробкой, как показано на рисунке В.1. для чего трубкой связывают регулятор балло на с
иглой для инъекций. Протыкают входной иглой (1) пробку флакона и опускают ее конец вниз до дна.
Внимание! Крайне важно для защиты аналитика от вредного действия проводить данную процедуру в
вытяжном шкафу (см. 4.4.1).
Прокалывают пробку флакона второй иглой для инъекций так. чтобы кончик иглы находился в верхней части
флакона. Присоединяют трубку к выходной игле (2) и опускают конец трубки в стакан с водой объемом 300 мл.
Начинают пропускать ЭО через систему таким образом, чтобы пузырьки вытесняемого газа выходили из
трубки со скоростью один пузырек в секунду. Продувают сосуд в течение приблизительно 15 мин. Удаляют входную
иглу (1) из флакона и уравновешивают давление газообразного ЭО в сосуде с атмосферным, что достигается
удалением выходной иглы (2), как только исчезнут пузырьки в стакане с водой. В приближении к закону для идеаль
ных газов можно показать, что концентрация ЭО во флаконе составит 1,83 мкг/мл при давлении 760 мм рт. ст.1’ и
температуре 20 "С.
Концентрация этиленоксида рэо. мкг/мл. согласно закону для идеальных газов, может быть рассчитана для
конкретной температуры t в градусах Цельсия и давления р. мм рт. ст.. по формуле
Рэо = 0 7 0 6 ^ .
где 0,706 — значение, обратное газовой постоянной R для определения ЭО. гЮ’мм рт. ст. л.
В. 1.2.2 Разбавления контрольного раствора ЭО для анализа методом равновесной паровой фазы
Разбавляют контрольный раствор, приготовленный согласно В.1.2.1, во флаконе (номинальный объем
15 мл). Объем флакона должен быть предварительно определен с погрешностью до 0.01 мл (при анализе образ цов
необходимо использовать флаконы такой же вместимости). Сначала во флакон пропускают сухой азот в течение
1 мин. Из флакона с газообразным ЭО отбирают около 10 мкп с помощью газового шприца. Удаляют шприц из
флакона и поршнем шприца получают желаемый обьем в положении с поднятой вверх иглой.
Помещают флакон, заполненный азотом, на конец направленной вверх иглы и вводят 10 мкл ЭО во флакон.
Не прокачивая шприц, немедленно удаляют его из флакона. Теперь флакон содержит 18.3 мкг ЭО при темпера
туре 20 "С и давлении 760 мм рт. ст. Уравновешивают концентрацию ЭО с окружающими условиями, как описано
в В.1.2.1.
Вводят пробу газа 100 мкл из флакона в газовый хроматограф для получения хроматограммы. Анализ
повторяют дважды. Приготавливают более высококонцентрированные контрольные растворы путем разбавле
ния больших аликвот чистого газообразного ЭО. Так как во флаконах содержится свободный газообразный ЭО,
контрольные растворы не нужно нагревать в отличие от других образцов.
В. 1.2.3 Разбавления контрольных растворов ЭО для методов с участием растворителя
П р и м е ч а н и я
1 Удобнее переносить жидкий ЭО с помощью предварительно охлажденного шприца. Следует принять
меры предосторожности, чтобы игла шприца не касалась растворителя.
2 Опыт показал, что ошибки измерения, связанные с приготовлением основных растворов, постоянны и не
зависят от объема приготовленного раствора. Относительная ошибка будет меньше, если приготовить и исполь
зовать большие объемы.
3 Данную методику используют также и для приготовления водных контрольных растворов ЭО.
Устанавливают баллон, содержащий газообразный ЭО с нормированными характеристиками, как описано
в В.1.2.1, соединив его с флаконом, предварительно продутым, как описано выше, и помещенным в баню со
смесью сухого льда с изопропанолом или аналогичную, чтобы сконденсировать газообразный ЭО в жидкость. К
флакону через иглу для инъекций присоединяют только трубку, по которой поступает ЭО из баллона. Нет
необхо димости вставлять выходную иглу (2). так как ЭО собирают в жидком виде.
Заполняют флакон нужным объемом жидкого ЭО, перекрывают регулятор на баллоне и удаляют входную
иглу (1) с трубкой. Достают флакон из бани со льдом.
Взвешивают герметично закрытую мерную колбу объемом 100 мл (с пробкой с покрытием из ПТФЭ), содер
жащую 60 мл растворителя, с погрешностью 0,1 мг. Добавляют в колбупять капельжидкого ЭО и вновь взвешивают.
Заполняют колбу растворителем до отметки 100 мл, переворачивают и перемешивают2*.
Готовят ряд разбавленных растворов, смешивая аликвоты контрольного раствора с подходящим объемом
растворителя. Если, например, точно 100 мг ЭО было добавлено к 100 мл растворителя, конечная концентрация
будет составлять 1 мг/мл. Разбавляя 1мл этого раствора до 10 мл, получают контрольный раствор с содержанием
11 1мм рт. ст. = 133,322 Па; 760 мм рт. ст. = 101.325 кПа.
71 Опыт практической газовой хроматографии показывает, что при введении образцов в колонку газового
хроматографа точность ввода улучшается при увеличении вводимого объема образца. Относительная ошибка,
связанная с неточностью калибровки шприца, уменьшается при увеличении вводимого объема.
14