ГОСТ Р ИСО 10993-7— 2009
ЭО 100 мкг/мл. Таким же способом готовят контрольные растворы с более высокой и более низкой концентрацией
ЭО. Готовят контрольные растворы таким образом, чтобы они охватывали всю область ожидаемых количеств ЭО
в анализируемом образце. Вводят от 1до 5 мкл аликвот каждого контрольного раствора в колонку хроматографа
для получения значения площади или высоты пика. Определение повторяют дважды.
Для повышения точности объем вводимой пробы должен составлять не менее 10 % обьема шприца.
В.1.3 Приготовление контрольных растворов ЭХГ
Взвешивают мерную колбу объемом 100 мл, содержащую 60 мл воды, с погрешностью 0,1 мг. По каплям
добавляют ЭХГ (около 100 мг). Вновь взвешивают колбу. Если контрольные растворы хранят в течение некоторого
времени, определяют разницу в массах: затем доводят обьем до метки водой и перемешивают. Если контрольные
растворы используют не сразу, их хранят в холодильнике (см. приложение Е). После 14 сут хранения контрольные
растворы подлежат уничтожению.
Доводят контрольные растворы ЭХГ до комнатной температуры. Готовят, как минимум, три рабочих раство
ра различной концентрации. До использования контрольных растворов для построения калибровочного графика
проверяют линейность параметровхроматографичесхого пика в этихобластях концентраций. Готовят контрольные
растворы таким образом, чтобы они охватывали всю область ожидаемых содержаний ЭХГ в анализируемом
образце. Для определения значения площади или высоты пика вводят аликвоты каждого контрольного раствора
от 1 до 5 мкл в колонку хроматографа. Определение повторяют дважды.
В.2 Точность методов
В.2.1 Методы определения ЭО
Межлабораторная оценка ряда методов определения ЭО. изложенных в приложении В. [66] — [68], была
проведена с использованием серий образцов, содержащих ЭО от 40 до 350 мг/кг. Вычисленный общий коэффи
циент вариации изложенных методов представлен в таблице В.1.
Т а б л и ц а В.1 — Сравнение коэффициентов вариации при внутри- и межлабораторном изучении методов
Определение ЭО
Межлабораюрное изучение %
Виугрилаборатормое изучение. %
Метод равновесного пара
3.7
21.3
Метод с использованием ацетона
4,1
16.3
Метод с использованием DMF
2.9
8.3
Метод с использованием воды
2.7
17.0
При другом межлабораторном изучении проведена оценка метода определения ЭО, изложенного в В.5.6.
[51]. Данные линейной регрессии были получены при сравнении результатов двух лабораторий для серий образ
цов. содержащих ЭО от 3,6 до 26 мг/кг. Рассчитанное уравнение регрессии у = 0,04 + 0,904 х; коэффициент
корреляции (г) — 0,974 (р < 0,00001). Рассчитанный коэффициент вариации метода при межлабораторном изу
чении составлял 4.0% при содержании ЭО в анализируемой матрице 14 мг/кг или 8.3 % при содержании ЭО
30 мг/кг (неопубликованные данные, представленные A. Nakamura. Н. Kikuchi и К. Tsuji).
В двух лабораториях были получены данные анализа образцов с тремя различными содержаниями ЭО с
использованием как метода экстракции растворителем с последующим анализом равновесной паровой фазы,
изложенного в В.5.4. [81], так и метода бромирования. изложенного в В.5.6. [51]. Результаты сравнивали, исполь зуя
линейный регрессионный анализ. Были получены следующие характеристики регрессии: у = -0,03 + 1,07 х.
коэффициент корреляции г = 0.999. При межлабораторном изучении методики, представленной в В.5.4. коэффи
циент вариации составлял 4.7 %. 1.8 % и 2.7 % при содержании ЭО в анализируемой матрице 12. 25 и 56 мг/кг
соответственно. [77].
В.2.2 Методы определения ЭХГ
Межлабораторную оценку проводили с использованием метода определения ЭХГ. изложенного в В.5.7, [9].
Вычисленный коэффициент вариации был следующим:
7,46 % — при внутрилабораторном изучении;
10.99 % — при межлабораторном изучении.
Эти данные были получены для концентраций ЭХГ от 3.0 до 100 мкг/мл.
В.З Оборудование и реагенты
В.3.1 Оборудование
В.3.1.1 Газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором (FID) или детектором
электронного захвата (ECD).
П р и м е ч а н и е — Для получения воспроизводимых результатов предпочтительно использовать электрон
ный интегратор.
В.3.1.2 Инъекционные иглы и трубки из поливинилхлорида, необходимые для приготовления контрольных
растворов.
15