ГОСТ Р 53595—2009
4.19Определение массовых долей сухого яичного желтка, влаги, жира и кислотности
методом спектроскопии в ближней инфракрасной области
Метод применимдля измерения вдиапазоне значений:
- массовойдоли сухого яичного желтка — от 0.5 % до 5,0 %;
- массовойдоли влаги — от 1.0 % до 95.0 %;
- массовойдоли жира — от 5.0 % до 95.0 %;
- кислотности — от 0,05 %до 10.0 %.
4.19.1 Сущность метода
Методоснованна регистрацииспектровотражения анализируемыхпробв ближнейинфракрасной
области (12500—4000)см ’ и определении внихмассовойдоли фосфора (с дальнейшим пересчетом на
массовую долю сухого яичного желтка), массовых долей влаги, жира и кислотности. Расчет значений
показателей производится по заранее созданным градуировочным моделям.
4.19.2 Условия проведения измерений
При подготовке ипроведении измерений в помещении лабораториидолжны бытьсоблюдены сле
дующие условия:
температура окружающей среды...................................от 15 °С до 35 °С;
относительная влажность воздуха, не более................ 90 %;
напряжение питающей сети............................................{220 ± 15) В:
частота переменного тока.................................................(50 ±2), Гц.
4.19.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
ИК-анализатор для регистрации спектров отражения в ближней инфракрасной области
(12500—4000) см-1 с индикациейрезультатов наэкране персонального компьютера или дисплее прибо
ра испредусмотренной внекоторых моделяхраспечаткой результатовна встроенномпринтере. Основ
ные нормируемые метрологические характеристики ИК-анализаторов — в приложенииА.
Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими итехническими характе
ристиками не хуже указанных.
4.19.4 Подготовка к измерению
4.19.4.1 Подготовка ИК-анализатора к работе
Прибор устанавливают, включают и выводят на режим в соответствии с инструкцией по эксплуа
тации.
Передпроведением измерений поверхностькюветы или защитного стекла интегрирующей сферы
(далее — кюветы) прибора должна бытьчистой.
4.19.4.2 Градуировка ИК-анализатора
Градуировочные модели рассчитываютс помощью многофакторногоанализа поспектрам градуи
ровочных образцов с известными значениями определяемых параметров в соответствии с руково
дством поэксплуатации ИК-анализатора и программногообеспечения.
Градуировочные образцы представляют собой образцы продукта с известными значениями мас
совых долей фосфора, массовыхдолей влаги, жира и кислотности, установленных следующими мето
дами:
- определение массовойдоли влаги — по4.3;
- определение массовойдоли жира — по 4.6;
- определение кислотности — по4.13;
- определение массовойдоли фосфора всоответствии с приложением Б.
Подготовка образцов к проведению градуировки выполняется в соответствии с4.19.4.4.
4.19.4.3 Проверка правильности градуировки
Проверкуправильностиградуировкиосуществляютпо 10контрольнымобразцам, неиспользовав
шимся в построении градуировки с известными значениями анализируемых показателей, установлен
ными стандартными методами. Рассчитывают расхождение между показаниями ИК-анализатора и
значением, определенным стандартным методом. Вычисляют среднее значение отклонения, дХ, по
формуле
А Х = г |Х-
п
~ М<13)
гдеХи>! — значение показателя, полученное методом ИК-спектроскопии;
Хст— значение показателя, полученноестандартным методом;
п — количество образцов, использованныхдля проверки градуировки (10).
ЗначениеДХне должно превышатьпогрешностистандартногометода поГОСТР 52676(4.8). Если
это условие не соблюдается, то градуировкудополняют новыми образцами или делают заново.
23