ГОСТ Р 53595—2009
ющий собой раствор масла в диэтиловом эфире, декантируют через бумажный фильтр, помещенный в
стеклянную воронкупо ГОСТ 25336. в коническую колбу вместимостью 250см3поГОСТ25336. следя за
тем. чтобы на фильтр не попадал нижний водный слой. Экстракцию идекантацию повторяют 5—6 раз.
Оставшийся водный слой и осадок на фильтре используютдля анализа.
Для продукта с массовойдолей жира 50 % и менее пробу анализируютбез удаления жира.
4.18.3.2 Выбор массы пробыдля анализа
В зависимости от предполагаемой массовой доли белка выбирают массу пробы для анализа в
соответствии стаблицей 3.
Т а б л и ц а 3
Предполагаемая массовая доля белка. %
Масса пробы для анализа, г
3.0
8— 10
1.0
10— 15
0.5
20—25
П р и м е ч а н и е — При взвешивании пробы рекомендуется закрывать фарфоровую чашку крышкой, так
как продукт содержит в своем составе легко летучие ингредиенты.
4.18.3.3 Подготовка реактивов и растворов — поГОСТ 13496.4 (раздел 2).
При проведении измерения с помощью автоматических или полуавтоматических установок подго
товку реактивов и растворовпроводят в соответствии с инструкцией к прибору.
4.18.4 Выполнение измерений
4.18.4.1 Приготовление мимерализата (сжигание)
а) Для проб с предварительным обезжириванием
Фильтрсосадком иводныйслой изфарфоровой чашки по4.18.3.1 переносят всосуддля сжигания
(колба Кьельдаля или пробирка прибора). Обтирают фарфоровую чашку кусочком ваты массой
(0,30 ± 0,02)ги его также помещают всосуддля сжигания. Фарфоровую чашкуополаскивают 10см3кон
центрированной серной кислоты ивыливают в сосуддля сжигания. Содержимое сосуда перемешивают
круговымидвижениями, добавляют2 г катализатора поГОСТ 13496.4 (2.2.2.1) и еще 10см3концентриро
ванной серной кислоты.
б) Для проб безпредварительного обезжиривания
Пробупродукта по4.18.3.2 взвешиваютвсосудедлясжиганияс записью результатадочетвертого
десятичного знака. Добавляют 2 г катализатора по ГОСТ 13496.4 (2.2.2.1) и 20 см3концентрированной
серной кислоты.
Сжигание выполняют поГОСТ 13496.4 (2.3.1). В случае проведения измерения наавтоматических
или полуавтоматическихустановках сжигание выполняют в соответствии с инструкцией к прибору.
П р и м е ч а н и е — В процессе сжигания происходит бурное вспенивание, поэтому необходимо начинать
нагрев с минимальной температуры, а также контролировать процесс минерализации и наличие кислоты в сосуде
для сжигания.
При отсутствии кислоты необходимо добавлять ее по 5 — 10 см3 в предварительно охлажденный сосуд для
сжигания.
В случае использования автоматических или полуавтоматических установок необходимо также следить за
тем. чтобы отводные путидля паров серной кислоты были свободны. В противном случае необходимо срочно пре
кратить нагревание и очистить отводную систему, а затем продолжить сжигание.
4.18.4.2 Контрольное сжигание
Контрольное сжигание пустого фильтра и кусочка ваты массой (0.30 ± 0,02) г. для определения
массовой доли азота, привносимой фильтром и ватой, выполняют параллельно с основным при тех же
условиях.
4.18.4.3 Отгонка аммиака и титрование
Отгонка аммиака ититрование — по ГОСТ 13496.4 (2.3.2) или в соответствии с инструкцией к при
бору.
4.18.5 Обработка результатов
Обработкурезультатов проводят по ГОСТ 13496.4 (2.4.1.2.4.2).
4.18.6 Метрологические характеристики метода
Метрологическиехарактеристики метода — по ГОСТ 13496.4 (2.4.3).
22