ГОСТ Р 53595—2009
При повторныхвводахпроб величинаотносительногостандартногоотклонениявременудержива
ния иплощадей измеряемых пиков недолжна превышать 2 %.
4.17.4.4 Анализ испытуемой пробы
В инжектор вводят 20 мкл пробы, подготовленной по4.17.3.6. Учитывая время удерживания опре
деляемого вещества по 4.17.4.2. регистрируют пики и рассчитывают ихплощади.
Измерение повторяюттри раза.
4.17.5 Обработка результатов
4.17.5.1 МассовуюдолюбензоатаХ,0,млн-1(мг/кг). впересчетена бензойную кислоту, вычисляют
поформуле
у [д _ S6.H,np S0Q Р тЬш, 1 122.12 1Q<(11)
10^ , „ -100-25 тпрМсап„
где S6eioлр— площадь пика бензоата на хроматограмме испытуемой пробы. мм2(мВс);
500 — величина разведения, см3;
Р — чистота бензоата в соответствии с данными аналитического паспорта. %;
твм — масса бензоата, для приготовления РСО, г;
1 — объем раствора РСО (раствор 1. по4.17.3.5), см3;
SB0HiCr— площадь пика бензоата на хроматограмме РСО, мм2(мВс);
100.25 — величина разведения, см3;
тпр— масса пробы продукта, г.
122.12 — молекулярная масса бензойной кислоты, г,
Мсоли— молекулярная масса бензоата (использованного при производстве продукта), г;
10* — коэффициент пересчетадля выражения результата в млн-’ (мг/кг).
4.17.5.2 МассовуюдолюсорбатаX,,, млн*1(мг/кг), впересчетена сорбиновую кислоту, вычисляют
поформуле
х. ^ ^500 Р т :щл-1 H2.13 104(12,
11Stop6cl-100-25-mnpМ
где Scc,p6пр — площадь пика сорбата нахроматограмме испытуемой пробы продукта, мм2 (мВс);
500 — величина разведения, см3;
Р — чистота сорбата всоответствии сданными аналитического паспорта. %;
т соро. — масса сорбата. для приготовления РСО. г,
1 — объем раствора РСО (раствор 1. по4.17.3.5). см3;
Scop*ст—■площадь пика сорбата на хроматограмме РСО. мм2(мВс);
р
100.25 — величина разведения, см3;
тп — масса пробы продукта, г.
112.13 — молекулярная масса сорбиновой кислоты, г;
МС0ПИ— молекулярная масса сорбата (использованного при производстве продукта), г;
10* — коэффициент пересчета для выражения результата в млн-1(мг/кг).
4.17.5.3 Обработку результатов измерения проводят, используя программное обеспечение хро
матографа.
4.17.5.4 За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое трех парал
лельных определений, выполненных в условияхповторяемости иудовлетворяющих условию приемле
мости (4.17.6.1).
Полученный результатокругляютдо целогочисла.
4.17.6 Метрологические характеристики метода
4.17.6.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений, выполненных
одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной лаборатории, одним оператором, с
использованием одного и того же оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений критическихдиапазонов для п = 3, Cf?095(3), при
веденных в таблице 2.
4.17.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между средними значениями результатов измерений, полученными в двух различ
ных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными
20