ГОСТ Р 53595—2009
Дляопределениямассыжира ванализируемой пробестаканчике 10см3хлороформного экстракта
помещают на песочную баню, предварительно нагретую до температуры (140 ± 10) °С. и выдерживают
до выпаривания хлороформа.
Затемоткрытыйстаканчикикрышку помещают всушильныйшкафи сушатв течение 1ч притемпе
ратуре (105
1
5) °С. после чегостаканчикзакрываюткрышкой, охлаждают вэксикаторе в течение40 мин и
взвешивают. Последующие взвешивания проводятчерезкаждые 30 мин сушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превы
шать 0.001 г. При увеличении массы берутданные предыдущего взвешивания.
4.16.4.2 Ускоренный способ выделения жировой фазы из продукта
Пробу продукта массой (10—20) г помещают в коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью
100 см3,приливают (5—7) см3дистиллированной воды по ГОСТ6709. закрываютпробкой исодержимое
перемешивают круговымидвижениями. Затем приливают (5—10) см3этилового спирта по ГОСТ 18300,
перемешивают в течение (1.5 i 0,5) мин.
Приливаютв колбу(30 ± 5)см3хлороформа поГОСТ20015. перемешивают(1—2) мин иоставляют
на (15—20) мин. Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3по
ГОСТ 25336. После расслаивания нижний слой (экстракт жира в смеси растворителей слирт-хлоро-
форм)фильтруютв стакан через бумажный фильтр, в который помещен безводный сульфат натрия.
Из полученного прозрачногорастворапипеткойотбираютдвепробыпо 10 см3:однупробу помеща
ютвколбудля титрования поГОСТ 25336 вместимостью 250 см3,другую — в предварительно высушен
ный до постоянной массы и взвешенный с записью результатадо третьегодесятичного знака стаканчик
по ГОСТ25336для определения массы жира в анализируемой пробе.
Для определениямассыжира ванализируемой пробестаканчике 10см3хлороформного экстракта
помещаютна песочнуюбаню, предварительно нагретуюдо температуры (140 » 10) °С, выдерживаютдо
выпаривания хлороформа, затемдосушиваютв сушильном шкафу30 мин при температуре (105* 5)вС.
Охлаждают 10мин настолепри комнатнойтемпературеивзвешивают сзаписью результатадо третьего
десятичного знака.
4.16.4.3 Определение перекисного числа в хлороформном экстракте выделенного жира (4.16.4.1
или 4.16.4.2) осуществляют по ГОСТ Р 51487 (9.2.2 и9.3).
4.16.5 Обработка результатов
4.16.5.1 Перекисноечисло Х0, ммоль активногокислорода/кг, вычисляют поформуле
у^ юоор/-ц,)с(10)
т
где V — объем тиосульфата натрия, использованный при определении, см3;
V0— объем тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3:
с — молярнаяконцентрацияиспользованногорастворатиосульфата натрия, вычисленнаясучетом
поправки к определенной номинальной молярной концентрации, моль/дм3;
т — массажира в анализируемой пробе, определенная по4.16.4.1 или 4.16.4.2, г.
4.16.5.2 Заокончательныйрезультатизмеренияпринимаютсреднеарифметическое результатов
двух параллельных измерений.
Вычислениевыполняютсточностьюдо второгодесятичного знака споследующим округлениемдо
первогодесятичного знака.
4.16.6 Метрологические характеристики метода
Метрологические характеристики метода — по ГОСТР 51487(раздел 11.для методасприменени
ем хлороформа).
4.17Определение массовых долей консервантов (солей сорбиновой и бензойной кислот)
при их совместном присутствии методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Метод применим в диапазоне измеряемых массовых долей:
для бензоатов в пересчете на бензойную кислоту (30—10000) млн-1 (мг/кг);
для сорбатов в пересчете на сорбиновую кислоту (20—4200) млн-’ (мг/кг).
4.17.1 Сущность метода
Метод основан на разделении солей сорбиновой и бензойной кислот (сорбатов и бензоатов) и их
количественном определении с помощью обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хрома
тографии.
4.17.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Жидкостный хроматограф с УФ-детектором. с термостатом колонок, с программным обеспечени
ем, с дозирующей петлей 20 мкл, позволяющий производить измерения в диапазоне длин волн
17