ГОСТ Р 53595—2009
оборудовании, за короткий промежутоквремени, не должно превышать 0.9 % (абс.) при доверительной
вероятности Р = 0.95.
4.8.4.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных
лабораториях, выполненныходним методом, на идентичном анализируемом продукте, разнымиопера
торами, с использованием различного оборудования, недолжно превышать 1.8% (абс.)придоверитель
ной вероятности Р = 0.95.
4.9 Определение массовой доли жира методом экстракции смесью растворителей
Метод применимдля измерения массовойдоли жира вдиапазоне значений от5.0 % до 95,0 %.
Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира 10.7 % (абс.) при
Р = 0.95.
4.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания± 0,002 г.
ТермометржидкостныйстеклянныйпоГОСТ28498. диапазоном измерениятемпературы от 100 “С
до 200 X , с ценой деления (1—2) °С.
Шкафсушильный лабораторныйс терморегулятором, обеспечивающим поддержаниетемперату
ры врабочей камере (105 ± 5) X .
Баня песочная.
Колба2-100(250)—1по ГОСТ 1770.
Воронки В-25—38 ХС, В-36—50 ХС, В-36-80ХС по ГОСТ25336.
Стакан В-1—250 ТХС поГОСТ 25336.
Стаканчики СН-45/13 и СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюксы стеклянные цилиндрические вмести
мостью 50 см3подокументу, в соответствиис которым они изготовлены.
Палочки стеклянные, длина которыхсоответствует высотестаканов.
Пипетки 1(2)—1—10.1(2)—1—20 по ГОСТ29169.
Цилиндры 1(3>—25—1.1(3>—50—1.1(3)—100—1по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Груша резиновая по документу, в соответствии с которым она изготовлена, вместимостью
(50-100) см3.
Масло растительное рафинированное.
Хлороформ по ГОСТ 20015свежеперегнанный, не содержащий кислорода.
Песок кварцевый по ГОСТ 7031. очищенный, прокаленный по4.3.2.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 собъемнойдолей неменее 96 %.
Допускается применениедругихсредств измерений и вспомогательногооборудованияс метроло
гическими итехническими характеристиками нехуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
4.9.2 Подготовка к измерению — по 4.3.2.4.4.2 и4.7.2.
4.9.3 Проведение измерения
В стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 со стеклянной палочкой помещают (5—20) г прока
ленного песка ивзвешивают (5—10) г продукта с записью результатадо третьегодесятичного знака.
Стакан ставят на песочную баню, предварительно нагретуюдо температуры (130 ±10) X . Содер
жимое стакана непрерывнопомешиваютстекляннойпалочкой, равномерно распределяя его поднуста
кана. не допуская разбрызгивания, прилипания и пригорания продукта. Об удалении влаги судят по
отсутствию запотевания стенок стакана и прекращению потрескивания. Затем стакан досушивают 30
мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) X .
Стакан с содержимым охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и, если
необходимо определить массовую долю влагн. взвешивают с записью результата до третьего десяти
чного знака и вычисляют массовуюдолю влагиX. %. по4.3.4.
Допускается использоватьдля анализа остатокпродукта послеопределения массовойдоли влаги
по4.4.
В стакан с обезвоженной пробой продукта по стенкам приливают (20 — 30) см3смеси растворите
лей: хлороформ и спирт этиловый ректификованный в соотношении 2:1. Содержимое стакана хорошо
перемешивают и оставляютдо полного отстаивания.
Фильтр на воронке предварительно смачивают смесью растворителей. Отстоявшийся прозрач
ный растворосторожносливаютизстаканав мерную колбупоГОСТ1770черезбумажныйфильтр, поме
щенный в стеклянную воронку, оставляя небольшое количествоэкстракта над остатком.
Остатокпромываюттри — четыре раза, каждыйразсливаяэкстрактчерезфильтрпослеотстаива
ния. Для каждого промывания берут (15—20) см3смеси растворителей. При наличии следов жира на
11