ГОСТ Р 53595—2009
операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышатьзначений критических разностей СОс35.приведенных в таблице 2.
4.17.6.3 Показатели точности ипрецизионности
Показатели точности и прецизионности измерений массовой доли контролируемых показателей
при Р = 0.95 приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2В процентах
Наименование показателя
Границы относительной
погрешности,
1
д
Критическийдиапазон.
с«0.» <3> <оти > (" * 3)
Критическая разность.
СО0м (отн.) <п, » л2« 3)
Массовая доля бензоата, в пересче
те на бензойную кислоту, млн"1(мг/кг)
9.0
7.5
15,0
Массовая доля сорбата. в пересче
те на сорбиновую кислоту, млн"’ (мг/кг)
8.0
7.0
14.0
4.18Определение массовой доли белковых веществ титриметрическим методом по
Кьельдалю
Метод применим для измерения массовой доли белковых веществ в диапазоне значений от 0,1 %
до 10.0%.
4.18.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в разложении органического вещества пробы продукта кипящей
концентрированнойсернойкислотойв присутствии катализаторасобразованием солейаммония, пере
веденияаммонияваммиакщелочью, отгонкиаммиакав емкостьспоглощающим раствором споследую
щим титрованием кислотой.
П р и м е ч а н и е — Метод не делает различий между белковым (аминным) и небелковым азотом. Если тре
буется определить массовую долю небелкового азота, должны быть использованы другие методы.
4.18.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0.0002 г.
Баня водяная.
Колбы Кьельдаля 2—100—29 ТХС. 2—250—29 ТХС, 2—500—29 ТХС по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная 3 (4) по ГОСТ9147.
Цилиндры мерные 1—50—1,1—100—1,1—250—1,1—500—1,1—1000—1по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н)-1—50(150,250) по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1—250—14/23 по ГОСТ25336.
Установки и приспособления типа Кьельдаля по ГОСТ 13496.4 или любаядругая автоматическая
или полуавтоматическая установкадля определения массовой доли белка методом Кьельдаля.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные по документу, в
соответствии с которым они изготовлены, средней пористости, со средней скоростью фильтрования.
Вата медицинская гигроскопическая хирургическая нестерильная по документу, в соответствии с
которым она изготовлена.
Палочкистеклянные длиной 80 — 100 мм.
Эфирдиэтиловый по [6] ос. ч.
Кислотасерная по ГОСТ4204 х. ч„ плотность 1,84 г/см3.
Другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по
ГОСТ 13496.4 (2.1).
Допускается применениедругих средств измерений и вспомогательногооборудованияс метроло
гическими итехническими характеристиками нехуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
Все реактивы должны быть свободны от азотистыхсоединений.
4.18.3 Подготовка к измерению
4.18.3.1 Подготовка проб
Из продуктов с массовой долей жира более 50 % рекомендуется предварительно удалить основ
ную частьжировой фазы.
Для этого пробу продукта (4.18.3.2) взвешивают в фарфоровой чашке по ГОСТ 9147 или стеклян
ном стакане поГОСТ25336, с записью результатадочетвертогодесятичного знака. Пробуэкстрагируют
диэтиловым эфиром по (6] на водяной бане при температуре 30 — 35 °С порциями по20 см3,
тщательно перемешиваястекляннойпалочкой, идаютотстоятьсядо разделения слоев. Верхнийслой,
представля-
21