ГОСТ Р 53595—2009
4.6.3 Проведение измерения
В стакане взвешивают (3—5) г продукта с записью результата до четвертого десятичного знака,
тщательно смешивают с (15—30) г прокаленного сернокислого натрия по ГОСТ 4166. Допускается
использоватьдля анализа остаток продукта после определения массовойдоли влаги (по 4.3 или 4.4). В
этом случае не требуетсядобавление сернокислого натрия.
Пробушпателемпереносят впатронизфильтровальнойбумаги. Стаканишпательспомощьюпин
цета протирают несколько раз обезжиренной ватой, сначала сухой, а затем смоченной эфиром. Вату
помещают втот же патрон, сверху кладутеще небольшойслой ваты, затемзаворачиваюткраяпатронаи
помещают его в насадкудля экстрагирования аппарата Сокслета.
Насадку соединяют с приемной колбой, подготовленной по 4.6.2.4, и наливают в нее диэтиловый
эфир в таком объеме, чтобы он через сифонную трубку перелился в колбу. Затем добавляют еще
небольшой избыток эфира и соединяют насадку с укрепленным в штативе холодильником. Собранный
аппаратставят на нагретую баню, обеспечивающую равномерное, не слишком сильное кипение эфира
(5—6 сифонирований эфира втечение 1ч).
Через (5—6)ч проверяют полнотуэкстракции. Для этого после очередного слива растворителя из
насадки в колбу через сифонную трубку быстро отсоединяют насадкуот колбы и несколько капель рас
творителя наносятна сухоечистое часовое стекло или на кусочекфильтровальной бумаги. Экстракцию
считаютзаконченной, если после испарения эфира на стекле или бумаге не остается масляногопятна.
Послеокончанияэкстракцииаппаратразбирают, вынимаютпатрон, присоединяютнасадкусноваи
отгоняютэфир из колбы в насадку.
Колбусжиром послеотгонки растворителясушат втечение 1ч всушильном шкафупри температу
ре (105 i 5) °С. охлаждают 40 мин в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят
черезкаждые30мин сушки. Массуколбыспродуктомсчитаютпостоянной, если разницамеждупоследу
ющими взвешиваниями не будет превышать 0.001 г. При увеличении разницы массы берут данные
предыдущего взвешивания.
Сушка подлительности недолжна превышать 2.5 часа.
4.6.4 Обработка результатов
Массовую долю жира Xt, %, вычисляют поформуле
х, = 100
т
(2)
где т, — масса колбы с высушенным жиром, г;
т2— масса пустой колбы, г;
т — масса пробы продукта, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до
первогодесятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию при
емлемости (4.6.5.1).
4.6.5 Метрологические характеристики метода
4.6.5.1 Приемлемость результатов измерений, полученных вусловиях повторяемости
Расхождение между результатамидвух измерений, выполненных одним методом, на идентичном
анализируемом продукте, в одной и той желаборатории, одним и тем же оператором, наодном итом же
оборудовании, за короткий промежуток времени, недолжно превышать0.4 % (абс.) придоверительной
вероятности Р = 0.95.
4.6.5.2 Приемлемость результатов измерений, полученных вусловиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных
лабораториях, выполненныходним методом, на идентичных анализируемыхобъектах, разными опера
торами, сиспользованием различногооборудования, недолжно превышать0.8% (абс.)при доверитель
ной вероятности Р = 0.95.
4.7 Определение массовой доли жира (ускоренный метод)
Метод основан на определении массовой доли сухого обезжиренного остатка с последующим
определением массовойдоли жира расчетным путем сиспользованием значений массовыхдолейсухо
гообезжиренного остатка, влаги икислотности.
Метод применимдля измерения массовойдоли жира в диапазоне значений от5.0 %до 95.0 %.
Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира ± 0,7 % (абс.) при
Р = 0,95.
8