ГОСТ Р 53595—2009
4.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания
1
0.002 г.
Колбы КН-1—250 ТС или КН-2—250 ТС по ГОСТ25336.
Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.
Эфирдиэтиловый по [6]. перегнанный.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Допускается применениедругих средств измерений и вспомогательногооборудованияс метроло
гическими итехническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
4.7.2 Подготовка к измерению
Из фильтровальной бумаги вырезают фильтр по размеру воронки и взвешивают, записывая
результатдо третьегодесятичного знака.
4.7.3 Проведение измерения
Изостаткапробыпослеопределения массовойдоли влаги по4.4 экстрагируютжир. Для этоговста
кан по стенкам приливают 50 см3диэтилового эфира, содержимое стакана хорошо перемешивают и
оставляютдо полногоотстаивания.
Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливаютчерез воронку с фильтром в колбу, остав
ляя небольшое количествоэфира надостатком.
Остаток промывают три — четыре раза, каждый раз сливая эфирный слой через фильтр после
отстаивания. Для каждогопромывания берут(30—35) см3эфира. При наличииследов жира на фильтре
последний промывают эфиром до полногообезжиривания. Затем фильтр переносят в стакан собезжи
реннымостатком исушат всушильном шкафу при температуре (105 ± 5)°С втечение30мин, охлаждают
на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и взвешивают, записывая результатдо третьего
десятичного знака.
4.7.4 Обработка результатов
4.7.4.1 Массовую долю сухого обезжиренного остаткаХ2. %, вычисляютпо формуле
Х2= т--.т’Г т>100.(3)
т
гдет , — масса стакана с сухим обезжиренным остатком и фильтром, г;
т2 — масса стакана без пробы продукта, г;
т3— масса фильтра, г;
т — масса пробы продукта, г.
4.7.4.2 Массовую долю жираХэ.%, вычисляют поформуле
Хэ = 100 - (X + Хг + Хт).(4)
гдеX — массоваядоля влаги по 4.4. %;
Х2— массоваядоля сухого обезжиренного остатка по4.7.4.1.%;
Х7— кислотностьпродукта по 4.13.3. %.
Вычисления производятдо второгодесятичного знака с последующим округлением результатадо
первогодесятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию при
емлемости (4.7.5.1).
4.7.5 Метрологические характеристики метода
4.7.5.1 Приемлемость результатов измерений, полученныхв условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном
анализируемом продукте, в одной итой же лаборатории, одним и тем же оператором, наодном итом же
оборудовании, за короткий промежутоквремени, не должно превышать 0,5 % (абс.) при доверительной
вероятности Р = 0,95.
47.5.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных
лабораториях, выполненныходним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными опера
торами, сиспользованием различногооборудования, недолжно превышать 1.0% (абс.)придоверитель
ной вероятности Р = 0,95.
4.8 Определение массовой доли жира методом центрифугирования (ускоренный метод)
Метод применим для измерения массовойдоли жира вдиапазоне значений от 5,0 % до 80,0 %.
9