ГОСТ Р 53595—2009
4.17.3.4 Подготовкахроматографической системы
Для подготовки хроматографической системы через колонку пропускают 35 объемов подвижной
фазы (40—50 см3).
4.17.3.5 Приготовление раствора рабочего стандартного образца (РСО) (массовой концентраци
ей солей бензойной и сорбиновой кислот (10 ± 1)мкг/см3)
В мерную колбу вместимостью 100 см3поГОСТ 1770 взвешивают по0,025 гсолей сорбиновой или
бензойной кислот, с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в 30 см3деиони
зированной воды идоводят объем растворадо метки деионизированной водой (раствор 1).
Из полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770 пипеткой по
ГОСТ 29227 отбирают 1см3и доводятобъемдо метки деионизированной водой (раствор 2).
4.17.3.6 Подготовка пробы
а) Для продуктов, не содержащих крахмал
В коническую колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 взвешивают (10 ± 0,5) г продукта, с
записью результатадо четвертого десятичного знака, добавляют 100 см3деионизированной воды тем
пературой (80—90) °С, перемешивают в течение минуты, переносят в делительную воронку вмести
мостью250см3поГОСТ25336 идаютотстояться. После разделения нижнийслойсливаютв коническую
колбу вместимостью 500 см3, верхний слой возвращают в ту же колбу, где проводилась экстракция.
Экстракцию повторяютеще три раза, водные экстракты объединяют.
Объединенные водные экстракты охлаждаютдо комнатной температуры и проводят осаждение.
Для этого пипеткой по ГОСТ 29227 приливают 1,2 см3 раствора сернокислого цинка и 1,0 см3раствора
железистосинеродистого калия. Полученный раствор оставляют для формирования осадка не менее
чем на 1ч. Затем раствор фильтруют в мерную колбу на 500 см3через бумажный фильтр [9]. помещен
ный в стеклянную воронкупоГОСТ25336. Колбу, в которой происходилоосаждение, промываютдважды
по 50 см3деионизированной водой, фильтруют в ту же колбу идоводятобъемдо метки деионизирован
ной водой. Перед вводом пробы в хроматограф раствор еще раз фильтруютчерез бумажный или мем
бранный фильтр, отбрасывая первые 25 см3фильтрата.
б) Для продуктов, содержащих крахмал
В стакане вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336 взвешивают (10.0 i 0,5) г продукта, с записью
результатадо четвертогодесятичного знака. Добавляют 100 см3деионизированнойводы температурой
(80—90) °С и перемешиваютдо полученияоднороднойконсистенции. Кполученному раствору прилива
ют раствор гидроокисинатриядо розовойокраски пофенолфталеинупо[8]. 6см3растворасернокислого
цинка и 5 см3раствора железистосинеродистого калия и тщательно перемешивают стеклянной палоч
кой. Полученныйрастворфильтруютчерезскладчатыйбумажный фильтр изфильтровальнойбумаги по
ГОСТ 12026. помещенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336. в мерную колбу на 500 см3 по
ГОСТ 1770. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводили осаждение, добавляют 100 см3
деионизированной воды температурой(80—90) °С и перемешивают, при этом бумажный фильтр разру
шается. Содержимое стакана фильтруют через новый бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще
три раза. Для последней экстракции используют 50 см3деионизированной воды. Объем объединенных
фильтратов доводят до метки деионизированной водой. Перед вводом пробы в хроматограф раствор
еще раз фильтруютчерез бумажный или мембранный фильтр, отбрасывая первые 25 см3фильтрата.
4.17.4 Выполнение измерений
4.17.4.1 При выполнении измеренийдолжны бытьсоблюдены следующие условия:
режим элюирования — изократический;
длина волны — 254 нм (длядетектирования сорбата) и225 нм (длядетектирования бензоата);
скорость потока подвижной фазы — 1.0 см3/мин;
температура термостата — 25 °С;
объем вводимой пробы — 20 мкл.
4.17.4.2 Анализ раствора рабочего стандартного образца
В инжекторвводят 20 мкл раствора 2 (4.17.3.5). Регистрируют пики определяемых веществ.
Измерение повторяют три раза. Определяют средние времена удерживания и площади пиков
определяемых веществ.
4.17.4.3 Параметры пригодности хроматографическойсистемы
В приведенных условиях коэффициент разрешения (коэффициент разделения) пиков сорбата и
бензоатадолжен составлять не менее 3,0.
Фактор асимметрии пиков сорбата ибензоата — не более 1.8.
Эффективность колонки, рассчитанная по пикам сорбата и бензоатадолжна составлять не менее
4000 теоретических тарелок.
19