ГОСТ Р 53747—2009
9.5.6 Отбор проб — по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53008. ГОСТ Р 53157. ГОСТ Р 53163,
ГОСТ Р 53597.
9.5.7 Подготовку пробыдля определения и выделение жира проводят по8.5.4,8.5.5 и8.5.6.
9.6 Проведение определения
0,5—1.0 г жира, полученного по 8.5.5 или 8.5.6, взвешивают в конической колбе вместимостью
100 см3 с записью результата взвешивания в граммахдо третьего знака после запятой и растворяют в
10 см3смеси ледянойуксусной кислоты ихлороформа (9.5.3). Кполученному растворужирадобавляют
1см3свежеприготовленного насыщенного раствора йодистогокалия (9.5.5). перемешивают ивыдержи
вают в темном месте в течение 5 мин. Затем в раствор добавляют 30 см3 дистиллированной воды
и 0.5 см3раствора крахмала массовой долей 1 % (9.5.4). Выделившийся йод оттитровывают
раствором тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,01 или 0,002 моль/дм3(в зависимости от
содержания перекисных соединений в жире).
Параллельно при техже условиях проводят контрольный опыт, в котором берутте же количества
реактивов, но без жира. Если объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.01
моль/дм3,израсходованный на титрование в контрольном опыте, превышает 0.05см3, то реактивы
готовятзаново.
9.7 Обработка результатов
Перекисное число жира Х4, ммоль (1/202)/кг. вычисляют поформуле
у ^ ЮРОК (У-У,)С(15)
т
где К — коэффициент поправки ктитру раствора тиосульфата натрия;
V— объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией0,01 или 0,002 моль/дм3, израс
ходованный натитрование выделившегося йода по9.6. см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0.01 или0.002 моль/дм3. израс
ходованный натитрование в контрольном опыте, см3;
с — молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
т — масса жира. г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений,
выполненных вусловиях повторяемости по ГОСТР ИСО 5725-1 длядвух идентичныхпроб, если выпол
няется условие приемлемости
Ю 01 Гот.,<16>
Х , + У ,
гдеX,,Х2— результаты определений перекисного числа жира для двух идентичных проб, ммоль
(1/202)/
кг
;
г’оти— предел относительной повторяемости при Р = 0,95. % (см. таблицу 3).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использова
нии одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных
определения в каждойлаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудова
ния. должно удовлетворятьследующему условию приемлемости
|Xi - Х2| i CDotK о » 0.01Хср,(17)
.
гдеХ,. Х2— среднеарифметическиерезультатовопределенийперекисногочислажира, полученные в
двух разныхлабораториях, ммоль (1/202)/кг;
Хср — среднеарифметическоерезультатовопределенийколичествалетучихжирныхкислотХ, и
Х 2, полученных в двух разныхлабораториях, ммоль (1/202)/кг;
CDotM.
095
“ критическая разностьдля двух среднеарифметических результатов определений, полу
ченных в двух разных лабораториях (см. таблицу 3), %.
9.8 Оформление результатов
Результат определения представляютв виде
Х 4 1 Д ,(18)
гдеХ4 — среднеарифметическое результатов определений перекисного числа жира длядвух идентич
ных проб, признанных приемлемыми по9.7. ммоль (1/202)/кг;
1
Д — границы абсолютной погрешности при Р = 0,95. ммоль (1/202)/кг, вычисляемые поформуле
15