ГОСТ Р 53747—2009
7.6 Проведение измерений
В приемную колбус 200 см3дистиллятадобавляютдве капли спиртового раствора фенолфталеи
на массовой концентрацией 10 г/дм3 и титруютс помощью бюретки раствором гидроокиси калия моляр
ной концентрацией 0.1 моль/дм3до появления неисчезающей малиновой окраски.
Параллельно при тех же условиях готовят контрольный опыт для определения объема раствора
гидроокисикалия, необходимогодлянейтрализациидистиллята контрольнойпробы, вкачествекоторой
используют 25см3дистиллированной воды.
7.7 Обработка результатов
КоличествожирныхкислотХ2.выраженноев миллиграммахгидроокиси калия, использованногона
титрование летучих жирных кислот, выделенныхиз 100 г пробы (мг КОН/100 г), вычисляют поформуле
= (У -Ц ) 5£1 100(5)
т
где V— объемраствора гидроокиси калия молярнойконцентрацией 0.1 моль/дм3. израсходованный на
титрование 200 см3дистиллята анализируемой пробы, см3;
V, — объем раствора гидроокиси калия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3.израсходованный на
титрование 200см3дистиллята контрольной пробы, см3;
5,61 — массагидроокисикалия, содержащаяся в 1 см3раствора гидроокисикалиямолярнойконцентра
цией 0,1 моль/дм3. мг;
т — масса анализируемой пробы, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений,
выполненныхв условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичныхпроб, если выпол
няется условие приемлемости
х, + х 2
<•>
гдеX,.Х2 — результаты определений количества летучихжирных кислот для двух идентичных проб, мг
КОН/100 г;
г01н— предел относительной повторяемости при Р = 0,95. % (см. таблицу 1).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использова
нии одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных
определения в каждойлаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудова
ния, должно удовлетворять следующемуусловию приемлемости
Р^1 ~
Хг\ £
CDorMо95 0,01Хф,(7)
гдеХ,. Х2— среднеарифметические результатов определений количества летучих жирных кислот,
полученные вдвух разныхлабораториях, мг КОН/100 г;
Хср— среднеарифметическое результатовопределенийколичествалетучихжирныхкислотX, и
Х2,полученных вдвух разных лабораториях, мг КОН/100 г;
СОош од5 — критическая разностьдлядвух среднеарифметических результатов определений, полу
ченных вдвух разныхлабораториях (см. таблицу 1). %;
7.8 Оформление результатов определения
Результат определения представляют в виде
Х2 ± А ,(8)
гдеХ2 — среднеарифметическое результатов определений количества летучих жирных кислот для
двух идентичныхпроб, признанныхприемлемыми по 5.3.7, мг КОН/100 г;
1 Д — границы абсолютной погрешности при Р = 0.95. мг КОН/100 г. вычисляемыепо формуле
10
± А = —
0
Х 2.<9>
где ± 5— границы относительной погрешности при Р = 0.95. % (см. таблицу 1).
Значение Двычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое результа
тов определений Х2 округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы
абсолютной погрешности Д.
ю