ГОСТ Р 53747—2009
1 ■— колба Гр—250— 14/23ТС по ГОСТ 25336 с анализируемой пробой: 2 — колбонагреватепь электрический мощностью
200— 400 Вт; 3 — электрическая плитка по ГОСТ 14919:4 — колба П— 1—2000—29/32 по ГОСТ 25356с водой (ларотеиератор);
5 — предохранительная трубка (водяной затвор); в, 9 — пароотводные трубки внутренним диаметром в мм: 7 — пробка,
в — каплеуловитель К О -6 0 Х С по ГОСТ 25336. 10 — холодильник ХШ 3/200 ХС поГО СТ25336: 11 — приемная колба
К н - 1-250 29/32 по ГОСТ 25336
Р исунок 1 — П рибор для перегонки летучих ж ирны х кислот водяны м паром
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудованияс техническими характеристиками нехуже, а также реактивовпо качеству ненижеуказан
ных выше.
7.5Подготовка к проведению определения
7.5.1 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор гидроокиси калия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра
согласно прилагаемой инструкции.
Срокхранения раствора в плотно закрытой посуде из полиэтилена — 14 сут.
7.5.2 Приготовление раствора сорной кислоты массовой долей 2 %
В мерную колбувместимостью 1000 см3, заполненную на 3/4дистиллированной водой, спомощью
пипетки по каплям добавляют 11 см3концентрированной серной кислоты, доводятобъем растворадис
тиллированной водой до метки и перемешивают.
7.5.3 Отбор проб — по ГОСТ 28825. ГОСТ Р 51447. ГОСТ Р 53008. ГОСТ Р 53157, ГОСТ Р 53163.
ГОСТ Р 53597.
7.5.4 Среднюю пробуготовят поГОСТР 53597, при этом кожу (при ее наличии) ивыделившуюсяиз
продукта жидкость (например при размораживании) удаляют.
7.5.5 Перегонка летучих жирных кислот водяным паром
Для перегонки летучихжирных кислот используют прибор, показанный на рисунке 1.
25г приготовленной по 7.5.4измельченной пробы, взвешенной сзаписью результата вграммахдо
третьего знака после запятой, помещают в круглодонную колбу 1 (см. рисунок 1)вместимостью 250 см3,
добавляют 150 см3раствора серной кислоты массовойдолей 2 %. Содержимое колбы перемешивают и
закрывают пробкой 7. Под холодильник 10подставляют приемную коническую колбу 11 вместимостью
250 см3, на которую предварительно наносят метку, фиксирующую объем 200 см3.Дистиллированную
воду в плоскодонной колбе 4 доводят до кипения и образовавшимся паром отгоняют летучие жирные
кислотыдотехпор. пока в приемнойколбе не соберется200 см3дистиллята. Во время перегонкиколбу 1
с пробой подогревают.
9