ГОСТ Р 53747—2009
5.3.4 Приготовление водной вытяжки
(5,0 ± 0,2) г подготовленной по 5.5.2 пробы взвешивают в химическом стакане вместимостью
100 см3. с записью результата взвешивания в граммах до второго знака после запятой, добавляют
небольшое количестводистиллированной воды и тщательно размешиваютстекляннойпалочкой.
Полу ченную массуколичественно переносятв мерную колбувместимостью 250см3,смывая остатки
пробы в
стакане и воронкедистиллированной водой. В колбудобавляютдистиллированную водудо уровня при
мерно3/4 объема колбы, закрываютпробкой, сильно взбалтываюти оставляютна 30 мин, периодически
(черезкаждые5—6 мин)взбалтываясодержимое колбы. Затемдоводятобъемжидкостив колбедистил
лированной водой до 250 см3,закрывают пробкой итщательно перемешивают переворачиванием кол
бы несколько раз. Содержимое колбы фильтруютчерез складчатый фильтр.
5.4 Проведение измерений
Аликвоту фильтрата пробы объемом 25 см3 с помощью пипетки переносят в коническую колбу
вместимостью 100 см3,добавляютодну каплю 1%-ногоспиртового раствора фенолфталеина ититруют с
помощью бюретки раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3до
появления розовогоокрашивания, не исчезающего в течение 1мин.
5.5 Обработка результатов определения
Общую кислотностьX,, в градусахТернера (вТ), вычисляют по формуле
x, =100v’ v>,<1)
10Vj т
где 100 — массаанализируемойпробыпо5.6, в которойопределяюткислотностьвградусахТернера, г:
V, — объем растворагидроокисинатрия(калия) молярнойконцентрацией0,1 моль/дм3,израсходо
ванный на титрование аликвоты фильтрата пробы объемом У3.см3;
V2 — объем суспензии пробы вдистиллированной воде передфильтрованием, см3;
10 — коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия (калия) молярной концентрацией
0,1 моль/дм3в раствор молярной концентрацией 1моль/дм3;
V3— объем аликвоты фильтрата пробы, взятыйдля титрования, см3:
т — масса анализируемой пробы по 5.5.4. г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений,
выполненныхв условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичныхпроб, если выпол
няется условие приемлемости
\Х ,-Х 2\йг.(2)
гдеX,,Х2— результаты определения общей кислотностидля двух идентичных проб, °Т;
г — предел повторяемости при Р = 0,95. *Т (5.3).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использова
нии одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных
определения в каждойлаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудова
ния. должно удовлетворятьследующемуусловию приемлемости
|Xt - Х 2| £СО 0Э5.(3)
гдеХ,. Х2— среднеарифметические результатов определений общей кислотности, полученных вдвух
разныхлабораториях. %;
CD095— значение критической разности при Р = 0.95 идвух параллельных определений в каждой
лаборатории. °Т (5.3).
5.6 Оформление результатов
Результат измерений представляют в виде
X , 1 А ,(4)
гдеХ, — среднеарифметическое результатов определений общей кислотности. гТ, для двух идентич
ных проб, признанных приемлемыми по 5.7;
i А — границы абсолютной погрешности, вТ, при Р = 0.95 (5.3).
Результат измерения округляютдо одногодесятичного знака.
6