ГОСТ 240—85 С. 24
1.4. Требования к квсиификации оператора
Выполнение определений по данной методике может проводить лабо
рант, имеющий навыки работы в химической лаборатории.
1.5. Условия выполнения измерений
При экстракции бензойной кислоты из маргарина и промывке осажден
ных белков следует использовать горячую воду (температура воды близка к
100 °С).
1.6. Подготовка к испытанию
1.6.1. П р и г о т о в л е н и еводногораствораж е л е з и с т о с и
н е р о д ис т о г о калия с массовой долей15 %
(15,0±0,1) г железистосинеродистого калия растворяют в небольшом ко
личестве воды и доводят в мерной колбе до объема 100 см3.
1.6.2. П р и г о т о в л е н и еводногорастворас е р н о к и с л о г о
цинка с массовой долей30 %
(30,0±0,1) г сернокислого цинка растворяют в небольшом количестве
воды и доводят в мерной колбе до объема 100 см3.
1.6.3. Приготовление водного раствора гидроокиси натрия
концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н) по ГОСТ 25794.1
1.7. Проведение испытания
Навеску маргарина (10±1) г с записью результата до четвертого десятич
ного знака взвешивают в колбе вместимостью 250 см3 с пришлифованной
пробкой, добавляют 50 см3 горячей воды. Горло колбы закрывают пробкой
и содержимое колбы энергично встряхивают.
Водно-жировую эмульсию переносят в делительную воронку. После
разделения сливают нижний слой в колбу вместимостью 250 см3. Повторяют
экстракцию бензойной кислоты еще три раза, используя для экстракции
каждый раз по 50 см3 горячей воды.
К объединенным экстрактам добавляют 1см3водного раствора железис
тосинеродистого калия, приготовленного по п. 1.6.1, и 1,2 см3 водного
раствора сернокислого цинка, приготовленного по п. 1.6.2. Содержимое
колбы интенсивно взбалтывают и фильтруют через бумажный складчатый
фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и доводят
объем содержимого в колбе водой до метки.
Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют
бензойную кислоту диэтиловым эфиром порциями один раз 100 см3 и два
раза по 50 см3 при энергичном встряхивании. Из объединенных экстрактов
отгоняют диэтиловый эфир и остаток растворяют в 50 см3 водного раствора
этилового спирта с массовой долей 85 %.
Раствор бензойной кислоты в водном спирте титруют водным раствором
гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н) в присутствии фе
нолфталеина до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольное титрование 50 см3водного этилового
спирта с массовой долей 85 %.
1.8. Обработка результатов