С. 19 ГОСТ 240-85
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей
1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные
при работе в химической лаборатории. Инструктаж лаборантов проводится на
основании действующих правил с учетом того, что выполнение данного метода
связано с использованием диэтилового эфира и треххлористой сурьмы.
4. Требование к квалификации оператора
Выполнение измерений по данной методике может проводить высо
коквалифицированный лаборант со средним образованием, подробно
ознакомленный с методикой и имеющий навыки работы в химической
лаборатории.
5. Условия выполнения измерений
Выполнение измерений оптической плотности продукта колориметри
ческой реакции следует проводить быстро в течение 5—6 с.
6
.
Подготовка к испытанию
6.1. Приготовление безводного сернокислого натрия
Натрий сернокислый нагревают в фарфоровой чашке при температуре
около 100 °С до тех пор, пока не образуется рыхлый порошок.
6.2. Приготовление безводного хлористого кальция
Хлористый кальций прокаливают на железной сковородке. Соль насыпают
слоем не толще 1—2 см и прогревают на плитке. Вначале соль плавится с
выделением кристаллизационной воды, затем последняя постепенно испаряет
ся. Пары воды, прорываясь через слой соли, вызывают разбрасывание ее,
поэтому рекомендуется насыпать тонкий слой соли. Когда вся вода испарится,
разбивают на мелкие кусочки спекшуюся соль и хранят в эксикаторе.
6.3. Приготовление диэтилового эфира
Всклянке с корковой пробкой взвешивают (5,0±1,0) г марганцевокислого
калия и (10,0±1,0) г гидроокиси калия, заливают 1дм3диэтилового эфира и
оставляют на сутки в темноте. Затем эфир перегоняют при температуре
33-35 °С.
6.4. Приготовление сухого хлороформа
Хлороформ сушат хлористым кальцием в течение суток, затем перегоня
ют при температуре 60—61 °С и хранят в склянке из темного стекла с
притертой пробкой.
6.5. Приготовление спиртового раствора гидроокиси калия концентрации
-1
2 моль/дм (2н)
(120±5) г гидроокиси калия растворяют в 1 дм3 спирта. Спиртовую ще
лочь хранят в холодильнике не более месяца.
6.6. Приготовление раствора треххлористой сурьмы (реагент Карр-
Прайса)
В конической колбе взвешивают (20,0±0,5) г треххлористой сурьмы с
записью результата до второго десятичного знака, добавляют в нее 100 см3