ГОСТ Р 52177—2003
- напряжение в сети..................................................................................-«п- ю
%
^^-15 4.
- помещение, где проводят работы с реактивом Фишера, обеспечивают приточно-вытяжной вентиляцией
- все операции с реактивом Фишера проводят в вытяжном шкафу
Г.6 Отбор проб
Отбор точечных проб ароматизаторов осуществляют в соответствии с требованиями документа, в соответст
вии с которым изготовляют ароматизатор конкретного наименования.
Г.7 Подготовка к выполнению измерений
Г.7.1 Подготовку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы «Orion Research. Inc» к
измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Г.7.2 Приготовление реактива Фишера
Г.7.2.1 В вытяжном шкафу наливают в мерный цилиндр 100 см3 реактива Фишера № 1. затем в другой мерный
цилиндр напивают 100см3реактива Фишера № 2 и последовательновыливают вконическуюкогбувместимостью 500 см3.
Г.7.2.2 Полученную смесь выливают в бутыль с маркировкой «Реактив Фишера», которая соединена с
насосом блока титрования (перистальтический насос).
Г.7.3 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой «Метанол-яд», которая также соединена с насосом блока
титрования.
П р и м е ч а н и е — Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования следует
убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикаль
ной плоскости.
Г.7.4 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного
сосуда с целью полной изоляции емкости.
Г.7.5 Подготовка лабораторной пробы к измерениям
Г.7.5.1 Взвешивают пробу для анализа сыпучей сухой лабораторной пробы ароматизатора массой от 0.2 до
0.3 г на фильтровальной бумаге или пробу для анализа жцдкой лабораторной пробы массой от 0,5 до 1.0 г в
стеклянной бкжсе.
Г.7.5.2 Вносят пробудля анализа в реакционнойсосуд, при этом эта операциядолжна выполняться как можно
быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.
П р и м е ч а н и е — Если в течение 60 с исследуемый образец не будет внесен в реакционный сосуд,
титратор вернется в режим кондиционирования.
Г.8 Выполнение измерений
Г.8.1 Градуировку анализатора титриметрического лабораторного модели AF8 фирмы «Orion Research. Inc»
проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Г.8.2 Проверку правильности градуировки анализатора титриметрического лабораторного модели AF8
фирмы «Orion Research. Inc.» проводят титрованием заданного объема дистиллированной воды
(V
= 10 мкл)
ежедневно перед проведением измерений. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для
трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора. Если же
коэффициент вариации для трех титрований из десяти превысит указанную норму, то следует внести следующий
образец для градуировки.
Г.8.3 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора титриметрического
лабораторного модели AF8 фирмы «Orion Research. Inc». Проводят три измерения.
Г.9 Оформление результатов
За результат определения принимают среднеарифметическое значение из трех измерений, расхождение
между которыми (сходимость) не должно превышать 0.5 %.
Результат анализа представляют в виде X. %.
Результаты измерений заносят в рабочий журнал в соответствии с «Инструкцией по техническому контролю».
Г.10 Контроль точности результатов измерений
Контроль точности результатов измерений осуществляют путем оперативного контроля сходимости.
Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата. Контроль сходимости про
водят путем сравнения расхождения между результатами измерений (X,. Х2 и Х3) с допускаемым расхождением,
которое не должно превышать 0.5 %.
При превышении значений допустимых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы
для анализа. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины и устраняют их. при необходи
мости проводят новую градуировку.
21