ГОСТ Р 52177—2003
Зависимость обьемной доли 1,2-пропиленгликоля от площади пика выражают уравнением
О =
КА.
(В.2)
где О — объемная доля 1.2-пропиленгликоля в пробе для анализа, %:
К — градуировочный коэффициент, %/ед. счета;
А
— площадь хроматографического пика. ед. счета;
Значение градуировочного коэффициента для каждого/-го градуировочного раствора вычисляют по формуле
<В.З)
А
I
= АГ +А
3
Р ~ АР
(В.4)
где.
Ап. Ар
— площади хроматографических пиков трех параллельных измерений >-ого градуировочного
раствора, ед. счета
Qj
— объемная доля 1,2-пропиленгликоля в/-Й пробе для анализа, %.
Среднее значение градуировочного коэффициента рассчитывают по формуле
п
(В-5)
где л — количество градуировочных растворов.
Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа,
после отрицательного результата контроля.
Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с В.6.4.
Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят
ежедневно в соответствии с В.6.5.
8.4.3 Газохроматографический анализ лабораторной пробы ароматизатора
При градуировке и анализе используют один и тот же шприц.
После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хромато
грамм и обработки полученных данных, стабильной нулевой пинии на рабочей шкале детектора приступают к
проведению анализа.
Для определения объемной доли 1,2-пропиленгликоля исследуемого ароматизатора в испаритель хромато
графа вводят микрошлрицем трижды от 0.1 до 0.5 мм3, взятых из лабораторной пробы ароматизатора, используя
хроматографическую колонку, обеспечивающую оптимальное отделение 1,2-пропиленгликоля от других компонен
тов ароматизатора.
По полученным хроматограммам измеряют площади пиков и вычисляют среднее значение площади пика
1,2-пропиленгликоля.
В.5 Обработка результатов
В.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хрома
тографа персонального компьютера или интегратора, в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
В.5.2 Объемную долю 1,2-пропиленгликоля в лабораторной пробе ароматизатора X. %. вычисляют по
формуле
Х = КА .(В.6)
где К — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля. %/ед. счета;
А
— среднее значение площади пика 1,2-пропиленгликоля трех параллельных определений, ед. счета.
В.5.3 Результат измерений объемной доли 1.2-лропиленглихоля в ароматизаторе представляют в виде
Х ± 0,018 X.(В.7)
где X — объемная доля 1.2-пропиленгликоля в ароматизаторе %;
8 __ относительная погрешность измерения объемной доли 1,2-пропиленгликоля. %.
17