ГОСТ Р 52177—2003
В.3.2 Подготовка хроматографической колонки
Хроматографические колонки промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушива
ют в токе воздуха и заполняют насадкой.
Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к
детектору. Колошу кондиционируют с газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см3/мин в режиме программиро
вания температуры со скоростью от 4 ’С/мин до 6 "С/мин до 170 "С и выдерживают в течение от 0,5 до 1.0 ч при этой
температуре.
После охлаждения выходной конец колонок подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой
линии при рабочей температуре термостата колонок.
В.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к
прибору.
Прибор градуируют по градуировочным растворам.
В.3.4 Приготовление градуировочных растворов
В качестве градуировочных растворов используют растворы 1,2-лропиленглихоля в дистиллированной воде
с концентрациями, близкими к заданному диапазону измерений.
Растворы готовят, используя 1.2-пропиленгликоль с объемной долей основного вещества не менее 99.0 %.
В восемь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3напивают от 20 до 30 см3 дистилли
рованной воды, вносят последовательно пипетками по 0.5; 5.0; 10.0; 20.0 см3 и цилиндрами 30; 40; 46
cat
3
1.2-пропиленгликоля. Содержимое колб перемешивают и доводят объекты растворов до метки дистиллированной
водой (градуировочные растворы № 1—№ 8).
Объемную долю 1,2-пропиленгликоля. %, в градуировочных растворах определяют по формуле
_ Уф О *.(В.1)
-50 ’
аликвотная доля 1,2-пропиленгликоля. см3;
объектная доля основного вещества в 1,2-лропиленгликоле, %:
где
Vlf>
—
О ^ —
50 —
обьект градуировочного раствора, скт3.
В.4 Выполнение измерений
В.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа
для газо-адсорбционной хроматографии:
- температура термостата колонки..................................................... 170 *С
- температура испарителя (инжектора)............................................ (170 ± 5 ) "С
- температура переходной камеры.....................................................
170 *С
- расход газа-носителя азота................................................................
от 30 до 40 см3/мин
- расход водорода.................................................................................... 30 см3/мин
- расход воздуха....................................................................................... 300 см3/мин
- обьект пробы для анализа................................................................... от 0,1 до 0.5 мм3
для газожидкостной хроматографии:
- температура термостата колонки..................................................... 150 *С
- температура испарителя (инжектора)............................................ (200 ± 5) "С
- температура переходной камеры..................................................... 150 *С
- расход газа-носителя азота................................................................ от 30 до 40 см3/мин
- расход водорода..................................................................................... 30 см3/мин
- расход воздуха............................... . .............................................
..
300 см3/мин
- объем пробы для анализа................................................................... от 0.1 до 0,5 мм3
В.4.2 Установление градуировочной характеристики
Градуировку пламенно-ионизационногодетектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуиров
ки.
Для определения градуировочного коэффициента хроматографируют не менее четырех градуировочных
растворов с содержанием 1,2-пропиленгликоля. соответствующим рабочему диапазону измерений.
Микрошприцем вместимостью 1,0 мм3, промытым 8—10 раз анализируемым градуировочным раствором
1.2-пропиленгликоля, отбирают от 0.1 до 0.5 мм3 лабораторной пробы и вводят ее в испаритель хроматографа.
Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.
16