ГОСТ Р 52177—2003
В.5.4 Относительная погрешность 5 измерения объемной доли 1.2-пропиленгликоля в ароматизаторах при
доверительной вероятности
Р =
0,95 составляет для ароматизаторов с объемной долей 1.2-лропиленгликоля:
- от 1 % до 15 % включительно............................................................ ± 15 %
св. 15 % до 92 % включительно................................................
...........
± 8 %
В.6 Контроль точности результатов измерений
При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:
В.6.1 Контроль стабильности нулевой пинии хроматографа
Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа пищевых ароматизаторов. Положительный дрейф
нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не
должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемнойдоле 1,2-пропиленгликоля 1 % (градуировоч
ный раствор № 1). При превышении указанного значения или появления побочных пиков поднимают температуру
колонки, испарителя и переходной камеры до 200 ”С и поддерживают в течение от 30 до 40 мин для ускоренного
элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.
В.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа
Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль
осуществляют при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов. Ре
зультат контроля признается положительным при выполнении условия
А ,д, - А т , , 1Q0 s
м
<в л >
л
максимальная площадь хроматографического пика. ед. счета:
Anin
минимальная площадь хроматофафическото пика, ед. счета;
А —
среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах проб для
анализа, ед. счета;
М —
относительный размах выходного сигнала хроматографа. %.
Значения величины
М
в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в табли
це В.1
Т а б л и ц аВ.1
В процентах
Значения контролируемых параметров
Обменная доля
1
,2-пролиленглихоля
МВ
i.
N
От 1 до 15 включ.
1012912
Св. 15 до 92 включ.
71057
В.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики
Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего зна
чения.
Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия
100 £
В .
(В-9)
w e * ™ ,—
* т ,п -
максимальное значение градуировочного коэффициента 1.2-пропиленгликоля вдиапазоне исследу
емых концентраций, %/ед. счета;
минимальное значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля в диапазоне исследу
емых концентраций, %/ед. счета;
к — среднее значение градуировочного коэффициента 1,2-пропилвнтиколя, %/вд. счета;
в —
размах градуировочного коэффициента. %.
Значения величины
В
в зависимости от значения объемной доли 1.2-пропилентиколя приведены в таблице
В.1.
18