ГОСТ Р 52177—2003
где
Ар, Ар, A
j3— площади хроматографических пиков трех параллельных проб для анализа, ед. счета:
Ot
— объемная доля этилового спирта в/-ом градуировочном растворе. %:
Рассчитывают среднее значение К по формуле
»
X *,
А _ Ап + Аа ’ A,i
(Б.З)
)
3
(Б.4)
где л — количество градуировочных растворов.
Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа,
после отрицательного результата контроля.
Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с Б.6.4.
Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят
ежедневно в соответствии с Б.6.5.
Б.4.3 Газохроматографический анализ лабораторной пробы ароматизатора
После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хромато
грамм и обработки полученных данных, стабильной нулевой пинии на рабочей шкале детектора приступают к
анализу.
Для определения объемной доли этилового спирта исследуемого ароматизатора виспаритель хроматографа
вводят микрошприцем дважды по 0.2 мм3, взятых из лабораторной пробы ароматизатора.
При градуировке и анализе используют один и тот же шприц.
Б.5 Обработка результатов
Б.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хрома
тографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
Б.5.2 Объемную долю этилового спирта в лабораторной пробе ароматизатора X. %. вычисляют по формуле:
Х = КА.
(Б.5)
где К — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента этилового спирта. % / ед. счета:
А
— среднее значение площади пика этилового спирта трех параллельных определений, ед. счета.
Б.5.3 Результат определения объемной доли этилового спирта в ароматизаторе представляют в виде
Х ± 0,018 X.(Б.6)
где X — объемная доля этилового спирта в ароматизаторе:
8 — относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта, %.
Б.5.4 Допускаемая относительная погрешность 8 определения объемной доли этилового спирта в аромати
заторах при доверительной вероятности
Р
= 0.95 составляет ± 15 %.
Б.6 Контроль точности результатов измерений
При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:
Б.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа
Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой
линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен
превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле этилового спирта 1 % (градуировочный раствор №
1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков поднимают температуру колонки,
испарителя и переходной камеры до 150 "С и поддерживают втечение от 30 до40 миндля ускоренногоэлюирования
высококипящих компонентов анализируемых смесей.
Б.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа
Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль
осуществляют при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.
Результат контроля признают положительным при выполнении условия
Апах
А п
100 S 10%.
(Б.7)
13