Приложение Б
(рекомендуемое)
ГОСТ Р 52177—2003
Определение объемной доли этилового спирта в жидких пищ евы х ароматизаторах
Определение объемной доли этилового спирта вжидких пищевых ароматизаторах (далее — ароматизаторах)
выполняют хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Диапазон измеряемых объемных долей этилового спирта от 1,0% до 85.0 % включительно.
Б.1 Сущность метода
Метод основан на использовании варианта газо-адсорбционной хроматографии в сочетании с «холодным»
вводом пробы для анализа и особыми свойствами сорбента «Полисорб-1» по отношению к этиловому спирту.
«Холодный ввод» (ввод пробы для анализа при температуре ниже температуры кипения анализируемого вещества)
позволяет полностью отделить этиловый спирт от легкокипящих и высококипящих компонентов ароматизаторов.
Б.2 Аппаратура, средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование:
- газовый хроматограф, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану
не менее 1 • 10~11 г/см3;
- компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автома
тизации хроматографии;
- весы лабораторные специального класса точности, ценой поверочного деления (в) 0.5 мг, наибольшим
пределом взвешивания 200 г, пределом допускаемой погрешности в эксплуатации ± 3.0 е по ГОСТ 24104:
- набор гирь (10 г — 500 г) F, по ГОСТ 7328;
- секундомер 2 класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценойделения 0,20 с, погрешностью ± 0.60 с;
- термометр ТЛ-31-А. пределы измерения от 0 "С до 250 ’С по ГОСТ 28498;
- микрошприц вместимостью 0,5 мм3 фирмы Agilent Technologies (№ 5183-4580 по каталогу от 2000/2001 г.)
или аналогичный;
- посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770;
- пипетки 2-1-5, 2-1.10. 2-1-20, 2-1-25. 4-2-1 по ГОСТ 29227;
- колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м ивнутренним диаметром 3 мм.
При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата
колонок при увеличении времени анализа;
- насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336;
- флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см3с пробками из силиконовой резины:
- стекловолокно по ГОСТ 10146:
- азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293;
- водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использование генератора водорода;
- воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие
необходимое давление и чистоту воздуха;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
- «Полисорб-1». фракция 0.25—0.50 мм;
- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характе
ристиками и по качеству не ниже указанных, кроме сорбента «Полисорб-1».
Б.З Подготовка к выполнению измерений
Б.3.1 Условия измерения
При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха.................................................. (20
±
2) "С
- атмосферное давление........................................................................от 95,0 до 106.7 кПа
(от 720 до 800 мм рт. ст.)
от 20 % до 90 %
(220 ± 20)В
(50
±
2) Гц
- относительная влажность воздуха
- напряжение в электросети............
- частота тока в электросети............
11