ГОСТ Р 52177—2003
Б.3.2 Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушива
ют в токе воздуха и заполняют насадкой.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к
детектору. Колонку кондиционируют с газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см3/мин в режиме программиро
вания температуры со скоростью от 4 *С/мин до 6 "С/мин до 170 "С и еще от 0.5 до 1,0 ч при этой температуре. После
охлаждения выходной конец колонки подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при
рабочей температуре термостата колонок.
Б.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к
прибору.
Прибор градуируют по градуировочным растворам.
Б.3.4 Приготовление градуировочных растворов
В качестве градуировочных растворов используют растворы этилового спирта в дистиллированной воде с
концентрациями, близкими к заданному диапазону измерений.
Перед приготовлением растворов определяют по ГОСТ 3639 содержание основного вещества в используе
мом этиловом спирте.
В семь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают от 20 до 30 см3 дистилли
рованной воды, вносят последовательно пипетками по 1.0; 5.0; 10,0; 15.0; 25.0 см3 и цилиндрами 50.0; 85.0 см3
этилового спирта. Содержимое колб перемешивают идоводят объемы растворовдо метки дистиллированной водой
(градуировочные растворы № 1-7).
Объемную долю этилового спирта 0 ;р. %. в градуировочных растворах определяют по плотности, определен
ной после выдержки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим
переводом плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему) по (8).
Б.4 Выполнение измерений
Б.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
- температура термостата колонки..................................................... 80 "С
- температура испарителя (инжектора)............................................ (50±5)°С
- температура переходной камеры.....................................................
80 "С
- расход газа-носителя азота. . . - .......................................................
от 30 до 40 см3/мин
- расход водорода....................................................................................
30 см3/мин
- расход воздуха.......................................................................................
300 см3/мин
- объем пробы для анализа
.
................................................................. 0.2 мм3
После анализа 20—30 проб для анализа повышают температуру испарителя, термостата колонки и переход
ной камеры до 150 "С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографической системы от
высококипящих соединений.
Б.4.2 Установление градуировочной характеристики
Градуировку пламенно-ионизационногодетектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуиров
ки.
Для определения градуировочного коэффициента хроматографируют не менее четырех градуировочных
растворов с содержанием этилового спирта и соответствующих всему диапазону измерений. Каждую градуировоч
ную смесь анализируют не менее трех раз.
Зависимость объемной доли вещества от площади пика выражают уравнением
0 = К А.(Б.1)
где Q — объемная доля этилового спирта в лабораторной пробе. %:
А
— площадь хроматографического пика. ед. счета;
К
— градуировочный коэффициент. % / ед. счета.
Значение градуировочного коэффициента для каждогоу-го градуировочного раствора вычисляют по формуле
(Б 2)
12