ГОСТ Р 52101-2003
Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см5отгона за
12—15 мин.
Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пи
петкой 10 см’ раствора уксусной кислоты молярной концентрации
с
(СН3СООН) = 0,1 моль/дм3,
добавляют 10 см5 воды. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 раствором поваренной соли и далее
осуществляют отгонку, как указано в 7.7.4. После получения 100 см3 отгона определяют путем
титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть
не меньше 99
%
внесенного количества.
7.7.3.2 Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кис
лоты 100 мг/дм5
0.100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации
5.6 г/дм5, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят до метки тем
же раствором щелочи.
7.7.3.3 Построение градуировочного графика
Готовят шесть рабочих растворов и контрольный раствор. Для этого в семь конических колб
вносят пипеткой 0; 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3основного раствора бензойной кислоты и 2.0 см5
гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3, доводят объем раствора в каждой колбе до
20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17.0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см3 воды.
Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0.8 и 1,0 мг бензойной кислоты.
Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по
2.0 см3 раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида
водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрнрование осу
ществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм — при исполь
зовании спектрофотометра или при светофильтре с Xmj, = (315±5) нм — при использовании фото
электроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной
кислоты.
По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая
плотность — масса бензойной кислоты в растворе.
7.7.4 Проведение анализа
В сосуд для перегонки отмеряют пипеткой от 5 до 10 см! уксуса, добавляют 10 см3 раствора
серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
В мерную колбу-приемник вливают 10 см’ раствора гидроокиси калия массовой концентрации
56 г/дм3.
Отгонную колбу наполняют на 3/ 4 объема раствором поваренной соли и начинают нагревать
при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран
закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в
сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.
Перегонку заканчивают после получения 100 см5отгона в приемной колбе.
По 20 см’ отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добаазяют пипеткой
по 2,0 см’ растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода,
выдерживают и фотометрнруют no 7.7.3.3.
В качестве контрольного используют раствор с добавлением растворов всех реактивов в 20 см3
дистиллированной воды для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений.
По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика нахо
дят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.
7.7.5 Обработка результатов
Массовую долю бензойной кислоты
В.
мг/см3 (или г/дм3), вычисляют по формуле
В
т, V
т г -
(
6
)
где
т
| — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг:
V
—объем пробы уксуса, используемого для испытания, см3;
V
, —объем полученного отгона
(У,
= 100см3), см3;
V,
— объем отгона, используемого для фотометрировання
(У,
= 20 см5), см3.
19