ГОСТ Р 52101-2003
где 0,64 — масса диоксида серы, соответствующая 1 см’ растпора Йода молярной концентрации
с 0/2
J2) = 0,02 моль/дм5, мг;
У,
—объем раствора йода молярной концентрации с(’/> J>) = 0.02 моль/дм5, израсходованный
на титрование свободного диоксида серы, см5;
У,
и
У3
—объемы раствора йода молярной концентрации с (‘/г -!>) = 0,02 моль/дм’, израсходованные
на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см5;
20 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм5.
Массовую концентрацию общего диоксида серы с учетом поправки на химические вещества,
окисляемые йодом,
У:
вычисляют по формуле
К, » 0,64(
У, +
К +
У3
— К4)20,(5)
где К, - объем раствора йода молярной концентрации
с
(’/2 J.) = 0,02 моль/дм5, израсходованный
на титрование п|Х>бы, в которую был добавлен раствор формалина, см5.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают
среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
7.6.5 Метрологические характеристики
7.6.5.1 Сходимость
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним
и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 1 мг/дм5.
7.6.5.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученныхдвумя лаборан тами,
работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 9 мг/дм5.
7.6.5.3 Погрешность метода
Предел абсолютной погрешности метода — ±4 мг/дм5.
7.7 Определение массовой концентрации бензойной кислоты
7.7.1 Сущность метода
Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии
ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Си42 с образова
нием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют
спектрофотометром.
7.7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине
волны 295 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не
более I
%, с
кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический
лабораторный с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой
основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1 %, со
светофильтром длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми
кюветами рабочей длиной К) мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взве
шивания до 200 г.
Установка для перегонки, состоящая из:
- сосуда для перегонки;
- колбы круглодонной КГУ-2-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки Вд-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
- дефлегматора 300-19/26 ТС по ГОСТ 25336;
- каплеуловителя КО-19/26-100 по ГОСТ 25336;
- холодильника типа XIII, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
- воронки стеклянной В-56-80 ХС по ГОСТ 25336 с вложенным слоем ваты;
- колбы приемной — колбы мерной 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-50-14/23 ТХС.
Колбы мерные 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-2 и 1-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Газовая горелка или электроплитка по ГОСТ 14919.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Часы по ГОСТ 27752.
17