ГОСТ Р 52101-2003
7.6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взве
шивания 200 г.
Колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-1. 2-1-10, 2-1-50 по ГОСТ 29169.
Пипетки 1-1-1-1, 1-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Колбы мерные 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10.1-25 или 3-25. 1-50 или 3-50, 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Стаканы Н-1-150 ТХС, Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер по f20].
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 2849S с диапазоном измерений от 0 *С до 100 *С и
ценой деления I "С.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 180 г/дм3, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор молярной
концентрации
с
(NaOH) или с (КОН) = 4 моль/дм3 взвешивают с погрешностью не более 0,1 г х. ч.
Этилендна.мин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор массовой концентрации 30 г/дм3, х. ч.
Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации
с
(’/, J2) = 0,02 моль/дм3, готовят
ежедневно из раствора молярной концентрации
с (l/2
J;) = 0.1 моль/дм3, который готовят из
стандарт-титра, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор массовой концетрации 10 г/дм3.
Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х. ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20—25 г
сернокислого бария добавляют 100 см3дистиллированной воды и перемешивают. Перед употребле
нием суспензию взбалтывают.
7.6.3 Проведение анализа
7.6.3.1 Определение свободного диоксида серы
Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой вдве конические
колбы вместимостью 500 см3по 50 см3винного уксуса, добавляют по 3 см3раствора серной кислоты,
по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала. Затем цилиндром добавляют по 50 см3суспензии серно
кислого бария. Смесь в одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же
титруют раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок
сернокислого бария быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получе
ния однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси
сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
7.6.3.2 Определение связанного диоксида серы
Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбы добавляют по 8 см3 раствора
гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После
этого прибавляют по 10 см’ раствора серной кислоты и по 30 см3суспензии сернокислого бария и
исследуемую смесь незамедлительно титруют раствором йода до появления сине-фиолетового от
тенка. не исчезающего 15 с. В процессе титрования окраску исследуемой смеси сравнивают с
окраской сравнительной смеси. Вновь прибавляют в колбы по 20 см3 раствора гидроокиси натрия
или калия, перемешивают, закрывают пробками и оставляют на 5 мин. ’Затем добавляют по 200 см’
дистиллированной поды температурой не выше 8 ‘С. Тщательно перемешивают, вносят по 30
см3 раствора серной кислоты и по 30 см3суспензии сернокислого бария и сразу же титруют
исследуемую смесь раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси.
7.6.3.3 Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом
При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают
формалином. Для этого пипеткой отмеряют по 50 см3 уксуса в конические колбы вместимостью 500
см3, добавляют по 5 см3раствора формалина, колбы закрывают пробками и оставляют на 30 мин.
Дальнейшее определение проводят в соответствии с 7.6.3.1.
7.6.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию общего диоксида серы Г,, мг/дм3. вычисляют по формуле
Г, = 0,64( К, + Г, + Г.)20,(4)
16