ГОСТ Р 52101-2003
Капельница по ГОСТ 25336.
Часы по ГОСТ 27752.
Перегонный прибор состоит из перегонной плоскодонной или круглодонной колбы, закрыва
ющейся резиновой пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель, соединенный с холо
дильником. К нижнему концу холодильника присоединена стеклянная трубка с вытянутым узким
концом так. чтобы коней трубки доходил почти до дна (но не касался) приемной колбы.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная универсальная.
Натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328, х. ч.. раствор массовой долей 30
%,
готовят по
ГОСТ 4517.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (бахромат калия).
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1.84 г/см3).
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4207 (красная кровяная соль).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.5.3 Приготовление реактивов
7.5.3.1 Раствор бихромата калия (К2Сг20 7)
Навеску 42,637 г бихромата калия, трижды перекрнсталлизовапного, растворяют в 500 см3
дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Затем содержимое колбы доводят до
метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Перекристаллизацию бихромата калия ведут при условии получения мелких кристаллов. 150 г
бихромата калия растворяют в 1,5дм’ горячей дистиллированной воды и фильтруют через бумажный
фильтр. Фильтрат упаривают в стакане на водяной бане до ’/, первоначального объема, охлаждают в
стакане, помешенном на лед, энергично перемешивая. Маточный раствор отфильтровывают на
воронке Бюхнера, и полученные кристаллы вначале просушивают между листами фильтровальной
бумаги, а потом сушат на воздухе. Кристаллы перекрнсталлнзовывают еще два раза, растворяя 100 г
кристаллов в 150 см3 кипящей дистиллированной волы. По окончании перекристаллизации очи
щенный бихромат калия окончательно высушивают в сушильном шкафу при температуре 130 *С в
течение 10—12 ч.
Раствор можно готовить заранее и хранить в закрытом сосуде.
7.5.3.2 Раствор соли Мора (NH4)2Fe(S04)2-6H20
Навеску 92 г соли Мора растворяют в 700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе
вместимостью 1000 см3, прнбааляют цилиндром 20 см3 концентрированной серной кислоты (для
осветления раствора) и после охлаждения доводятдо метки дистиллированной водой. Приготовлен
ный раствор остааляют на 1—2 дня для отстаивания, после чего декантируют с осадка.
7.5.3.3 Раствор красной кровяной соли K3Fe(CN)6
Навеску 0,01 г красной кровяной соли растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в
дистиллированной воде с последующим доведением до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят ежедневно.
7.5.4 Подготовка к анализу
Винный или яблочный уксус наливают до метки в мерную колбу вместимостью 100 см3 при
температуре 20 *С. Затем уксус переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополас
кивают 2—3 раза дистиллированной водой (по 10—15 см3) и сливают промывную воду в перегонную
колбу. Вперегонную колбу добавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 30 %до получения
нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге, находящейся в перегонной колбе.
Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали уксус. В мерную колбу наливают 10—
15 см3дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец стеклянной трубки холодильника для
получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду и начинают перегонку. Во время
перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба
наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника нс погру
жался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см’ дистиллированной воды и
продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/j объема,
перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают
пробкой и остааляют на 30 мин в термостате или водяной бане температурой 20 "С. Затем содержи мое
колбы доводят до метки дистиллированной водой температурой 20 *С и энергично перемеши вают.
14