ГОСТ Р 52101-2003
7.5.5 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 200 см’ пипеткой (бюреткой) вносят 15 см ’ раствора бихромата
калия и пипеткой (цилиндром) 5 см’ серной кислоты (плотностью 1.84 г/см3)так, чтобы вся кислота
соединилась с бихроматом калия.
После этого смесь в колбе перемешивают и охлаждают до 20 *С (можно под струей холодной
воды). Порядок приливания реактивов менять не следует.
В охлажденную смесь пипеткой вносят 5 см’ испытуемого уксуса (илидистиллята), перемеши вают,
закрывают колбу плотной пробкой и оставляют в покое на 25 мин для проведения реакции
окисления спирта бихроматом калия. Увеличение времени выдерживания смеси на ход реакции
окисления не влияет. После проведения реакции окисления содержимое колбы доводят дистилли
рованной водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 50 см’ полученной смеси
в фарфоровую чашку (химический стакан) и титруют при перемешивании стеклянной палочкой
раствором соли Мора для определения остатка бихромата калия, не прореагировавшего со спиртом.
Окраска титруемого раствора меняется от темного желто-зеленого до зелено-голубоватого цвета
к концу титрования. При этом раствор соли Мора приливают по 1—2 капли и степень оттитрован-
ностн раствора определяют по изменению окраски выносной капли при слиянии ее с каплей
индикатора (раствор красной кровяной соли), для чего капли помешают на белую керамическую
пластику.
Титрование считается законченным, если капля раствора окрашивается в ярко-голубой цвет
при добавлении капли индикатора.
Для определения соотношения растворов соли Мора и бихромата калия готовят пробу из
бихромата калия и серной кислоты и проводят ее титрование.
Объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование, характеризует соотношение растворов,
которое определяют ежедневно.
7.5.6 Обработка результатов
Объемную долю остаточного (пеокисленпого) спирта 5,
%,
определяют по формуле
(К -
УА)
1S-0.0126- 100
где
У}
—объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование бнхромата калия при уста
новлении их соотношения, см1;
К, —объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование испытуемого раствора уксуса,
см*;
15 — объем раствора бихромата калия, взятого для анализа, см5;
0.0126 — объем безводного спирта, окисляемого 1 см3бихромата калия, см3;
5 —объем уксуса, взятого для анализа, см5.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений.
Результат окрутляют до первого десятичного знака.
7.5.7 Метрологические характеристики
7.5.7.1 Сходимость
Расхождение результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы и
одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должно превышать 0.05
%.
7.5.7.2 Воспроизводимость
Расхождение результатов двух единичных и независимых определений, полученных двумя
лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должно превышать
0,1
%.
7.5.7.3 Погрешность метода
Предел абсолютной погрешности метода —±0,05
%.
7.6 Определение массовой концентрации общего диоксида серы
7.6.1 Сущность метода
Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в серную кислоту в кислой среде в
присутствии крахмала. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием
щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.
15