ГОСТ 32802—2014
7.6 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на гравиметрическом определении потерь при высушивании карбонатов натрия
до постоянной массы.
7.6.1 Определение массовой доли потерь при высушивании карбоната натрия E500(i)
7.6.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 300 X ценой
деления 2 Х по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 X до
300 X с погрешностью ± 2 X .
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Тигель высокий 2 по ГОСТ 9147.
Крышка к тиглю 2-1 по ГОСТ 9147.
Рукавицы тканевые или держатели для тигля.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды
и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения.
7.6.1.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.1.3 Условия проведения анализа — по 7.2.3.
7.6.1.4 Подготовка к анализу
Открытый фарфоровый тигель и крышку от тигля помещают в сушильный шкаф, нагретый до
температуры 300 X и выдерживают в течение 30 мин. Затем тигель закрывают крышкой, помещают в
эксикатор, заполненный до вкладыша обезвоженным хлористым кальцием, охлаждают до температу
ры. не превышающей более чем на 3 X температуру окружающего воздуха по 7.2.3.1 и взвешивают с
записью результата до третьего десятичного знака.
Высушивание проводят при тех же условиях до тех пор, пока разница между результатами двух
последовательных взвешиваний составит не более 0.002 г.
7.6.1.5. Проведение анализа
В подготовленный к анализу тигель вносят от 2,0 до 2.5 г анализируемой пробы карбоната
натрия, тигель закрывают крышкой и взвешивают с записью результата до третьего десятичного зна ка.
Затем анализируемую пробу в открытом тигле вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф,
осуществляют медленный подъем до температуры 300 X и сушат в течение 3 ч.
После этого тигель с высушенной анализируемой пробой быстро закрывают крышкой, охлажда
ют в эксикаторе над обезвоженным хлористым кальцием до температуры, не превышающей более
чем на 3 X температуру окружающего воздуха (см. 7.2.3.1), и взвешивают с записью результата
до третьего десятичного знака.
Высушивание тигля с пробой повторяют с продолжительностью сушки от 1до 2 ч до тех пор. по
ка разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0.002 г.
7.6.1.6 Обработка и оформление результатов анализа. Контроль точности результатов измере
ний
Массовую долю потерь при высушивании Х6, %, вычисляют по формуле
V.
- 2
_______
±1
_____
17
\
где т - масса тигля с крышкой и анализируемой пробой до высушивания, г,
m
2
- масса тигля с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г,
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
ш, - масса сухого тигля с крышкой, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
17