ГОСТ 32802—2014
7.5.3.4 Подготовка к анализу
а) Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3
(1 н)
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 мольУдм3 (1 н) готовят по
ГОСТ 25794.1.
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 — не более 1 мес.
б)Приготовлениераствораазотнокислогосеребрамолярнойконцентрации
с (AgN03) = 0,1 моль/дм3(0,1 н)
Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации c(AgN03) = 0,1 моль/дм3(0,1 н) готовят
по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2) или из стандарт-титра (фиксанал) азотнокислого серебра молярной кон
центрации с (AgN03) = 0.1 моль/дм3(0,1 н) в соответствии с интрукцией.
Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в защищенном
от света месте в условиях по 7.2.3.1 — не более 6 мес.
в) Приготовление спиртового раствора метилового оранжевого массовой долей 0,1 %
Спиртовой раствор метилового оранжевого массовой долей 0.1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора в защищенном от света месте в условиях по 7.2.3.1 — не более 12 мес.
7.5.3.5 Проведение анализа
а) Определение массовой доли гидрокарбоната натрия в анализируемой пробе
В сухом стаканчике взвешивают от 8.2 до 8.5 г анализируемой пробы с записью результата до
третьего десятичного знака. Из стаканчика анализируемую пробу количественно переносят в кониче
скую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей
углекислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.38). Затем в колбу прибавляют из бюретки 33 см3 раствора гидро
окиси натрия по 7.5.3.4.а) и перемешивают. Отбирают одну каплю анализируемого раствора и добав
ляют к 1-2 каплям раствора азотнокислого серебра no 7.5.3.4.6) на пластине с углублением для ка
пельного анализа. При отсутствии темно-коричневого окрашивания в колбу с анализируемым раство
ром прибавляют из бюретки от 0,2 до 0.5 см3раствора гидроокиси натрия и повторяют процедуру до тех
пор. пока капля анализируемого раствора не даст темно-коричневого окрашивания.
б) Определение массовой доли оксида натрия в анализируемой пробе
В сухом стаканчике взвешивают от 3,5 до 4.0 г анализируемой пробы с записью результата до
третьего десятичного знака. Из стаканчика анализируемую пробу количественно переносят в кониче
скую колбу вместимостью 250 см3. растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, не содержащей
углекислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.38). добавляют три капли индикатора метилового оранжевого по
7.5.3.4а) и титруют раствором серной кислоты по 7.5.2.4а). энергично перемешивая при титровании
для удаления двуокиси углерода (углекислого газа), до появления слабо розового окрашивания.
7.5.3.6 Обработка и оформление результатов анализа. Контроль точности результатов анализа
а) Массовую долю гидрокарбоната натрия (NaHC03) в анализируемой пробе Х3. %. вычисляют
по формуле
*з
0,084 Ц К 100
т,
(4)
где 0.084 - эквивалентная масса безводного гидрокарбоната натрия E500(ii). соответствующая 1 см3
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н). г/см3;
К - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия, определяемый по
ГОСТ 25794.1, используя установочный раствор (стандарт-титр (фиксанал)] молярной концентрации
натрия концентрации с (НС!) = 1моль/дм-5(1 н);
V, - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1моль/дм3 (1 н).
израсходованный на титрование пробы, см3;
т, - масса анализируемой пробы при определении гидрокарбоната натрия (см. 7.5.3.5а). г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений Х3ср, %, округленное до первого десятичного знака после запятой, если вы
полняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух после-
15