ГОСТ Р 55410—2013
b)При измельчении пробы вручную ее измелшают в течение 20 с и полученный порошок просеивают
через сито с размером ячеек 100 мкм по ГОСТ Р 51568. Материал, оставшийся на сите, повторно
измелшают в течение 20 с, затем просеивают через то же сито. Операцию повторяют до тех пор. пока вся
проба не пройдет через сито. Далее измельченную пробу перемешивают в течение одной минуты, исполь
зуя механический смеситель, например, вертикальный линейный смеситель.
П р и м е ч а н и е — Ввиду того, что цельюданной процедуры является получение пробы, подходящей для
плавления, а не проверка крупности, предпочтение отдается методу а).
7 Изменение массы при прокаливании (и/или сушке)
Изменениемассыприпрокаливанииопределяютпо ГОСТ2642.2
8 Плавень
8.1 Выбор плавня и соотношение между плавнем и пробой
8.1.1 Одним из преимуществ метода рентгенофлуоресцентного анализа (XRF) плавлено-литыхдисков
является возможность использования большого разнообразия плавней. Для данной калибровки на протя
жении всего процесса анализа необходимо использовать один и тот же плавень. Условия, установленные в
8.1.2—8.1.9, должны соблюдаться для любого плавня и соотношения между плавнем и пробой.
П р и м е ч а н и е — Список плавней, используемых при анализе огнеупоров, приведен в приложении С.
Предпочтение отдают предварительно прокаленным плавням с меньшей массовой допей влаги.
8.1.2 Условия подготовки пробы должны обеспечивать ее полное растворение в плавне и не допус
кать ее отделения от раствора в процессе литья.
8.1.3 Полученный дискдолжен быть прозрачным без признаков кристаллизации стекла.
8.1.4 Время счета (импульсов)
(<
200 с) должно бытьдостаточным для достижения заданных преде
лов обнаружения. Пределы обнаружения определяют в соответствии с разделом 14; их значения приведе
ны в приложении А.
8.1.5 При оптимальном выборе времени счета (й 200 с) для каждого определяемого элемента будут
получены результаты, удовлетворяющие требованиям стандарта для норм повторяемости (при измерениях в
соответствии с 12.2 и заданных в G 1).
8.1.6 Допускается включение в плавень поглотителя тяжелых элементов при условии, если.
a) это не приведет к уменьшению чувствительности и условия 8.1.4 и 8.1.5 будут выполняться;
b
) спектр тяжелого элемента не имеет линейного наложения на линии любого из определяемых эле
ментов.
8.1.7 При определении легколетучих веществ используют плавень сдостаточно низкой температурой
плавления, что позволяет удержать необходимый элемент во время плавления.
8.1.8 Для определения элементов, сплавляющихся с платиной, например, свинца, цинка, кобальта,
температура плавления не должна превышать температуру 1050 °С. при которой происходит эта реакция.
8.1.9 Плавеньдолжен быть чистым относительно определяемых элементов. При соотношении между
массами плавня и пробы больше 1(приложение С) примеси в плавне могут оказывать негативное влияние
на результат измерения. Чем больше соотношение между плавнем и пробой, тем больше влияние плавня, и
допустимый уровень примесей анализируемых элементов в плавне не должен превышать
О
з
W
где
R
— соотношение между массами плавня и пробы:
D—
предел обнаружения (пороговая чувствительность) анализируемого элемента.
Большинство реагентов, выпускаемых известными фирмами в качестве плавней, отвечают этому
требованию, однако следует контролировать каждую партию поставляемого плавня. Для каждой партии
плавня необходимо провести повторную проверку правильности калибровки.
8.2 Поправки на содержание влаги в плавне
Массовая доля влаги в плавнедолжна быть скомпенсирована одним из предложенных ниже спосо
бов;
5