ГОСТ Р 55410—2013
10.4 Калибровка с использованием комплекта стандартных образцов
10.4.1 Стандартные диски для калибровки
Калибровочныедиски изготовляют, в основном, с использованием комплектов стандартных образцов
(SeRM), примеры которых приведены в приложении Е. Желательно готовить калибровочные стандартные
диски так. чтобы охватитьдиапазон содержаний компонента ванализируемых пробах. Если диапазон со
держаний компонента в анализируемых пробах не охватывается этими стандартными образцами, допуска
ется смешение комплектов стандартных образцов (SeRM) или добавление в них чистых реагентов. Если
комплекты стандартных образцов (SeRM) используютдля установления вида калибровки, то калибровку
проверяют с использованием синтетического стандартногодиска по приложению G.
Если для калибровки используют комплекты стандартных образцов (SeRM). разница между теорети
ческим значением (рассчитанным на основании массы реагентов, добавленных и выраженных в виде мас
совой доли в пробе)для синтетического стандартногодиска и результатами, полученными входе калиб
ровки. должна быть меньше, чем погрешность сертифицированных стандартных образцов (CRM) (прило
жение G).
10.4.2 Калибровочная кривая и уравнение
10.4.2.1 Построение калибровочной кривой
Для построения калибровочной кривой измеряют интенсивностьфлуоресцентного рентгеновского из
лучения стандартныхдисков. Вычисляют (строят) зависимость интенсивности рентгеновского излучения от
содержания компонентов в стандартныхдискахдля калибровочной кривой, описанной квадратным уравне
нием регрессии или уравнением линейной регрессии в соответствии с методом наименьших квадратов.
С, *alf +Ы,
+с,(5)
где
С.
— содержание компонента
г,
I,
— интенсивность рентгеновского излучения компонентом /;
а.Ь.с
— коэффициенты (в случав линейного уравнения сх= 0).
10.4.2.2 Расчет калибровочного уравнения
Если неудается получить достаточно точную калибровочную кривую по 10.4.2.1. калибровочное урав
нение рассчитывают по методу, указанному в приложении Н в виде формулы
,
С, =
(alf * Ы<
♦
с)
(1 +
Za, С.) * I,С
,(6)
где С, — концентрация анализируемого компонента;
о, — коэффициент корректировки матрицы сопутствующего компонента/.
С, — содержание сопутствующего компонента/;
С, — коэффициент корректировки наложения линий для сопутствующего компонента/.
Точность калибровочной кривой рассчитывают по формуле (7).
Если значение превышает погрешностьанализа, используют калибровочную формулу с коэффициен
тами корректировки сопутствующих компонентов.
S,
(c,-c
;>2
W-0
(7)
где
s,
— стандартная погрешность при расчете компонента /;
— содержание компонента /. полученное по калибровочной кривой, в процентах;
N
— число дисков, используемых для построения калибровочной кривой;
0 — число полученных коэффициентов (для линейного уравнения равное двум, для квадратного —
трем.)
Значение & может быть получено вместе с расчетом калибровочных кривых при помощи компьюте
ра. соединенного с рентгенофлуоресцентным спектрометром.
В случае, когда стандартная погрешность расчета существенно уточнена, или, если стандартная
погрешность меньше, чем требуемая погрешностьанализа, желательно использовать калибровочное урав
нение с коэффициентами корректировки сопутствующих компонентов.
П р и м е ч а н и е — Корректировка наложения линий при калибровке с использованием комплекта
стандартных образцов аналогична корректировке при калибровке с использованием реагентов по 10.3.2.6 и
10.3.2.7.
16