ГОСТ Р 55410—2013
14 Определение пределов обнаружения
Предел обнаружения D, %, вычисляют по формуле
D =
,(10)
где S — чувствительность определения оксида, выраженная как скорость счета в процентах:
R0
— скорость счета, полученная для этого оксида в стандартном диске, состоящем из 100 %-ного
матричного оксида определенного класса анализируемого материала.
Скорость счета для определения S и
Rb
должна быть получена за одинаковый промежуток времени.
Для алюмосиликатов в качестве нулевой матрицы для оксидов принимают 100 % Si02 за исключе
нием случая, когда анализируют сам Si02.Для Si02в качестве нулевой матрицы используют 100 % А120 3.
Для материалов с одним главным оксидом, например, для магнезитовых и цирконистых огнеупоров,
предел обнаружения основного оксида не требуется.
15 Выполнение измерений и контроль качества результатов
15.1Алгоритм выполнения измерений
Выполняютдвапараллельныхопределениямассовойдоли С. компонентов (элементов илиокси
довэлементов)в условияхповторяемости.
П р и м е ч а н и е — Параллельными определениями считают результаты измерений двух дисков,
приготовленных из одной пробы.
Допускаетсявнесениекорректировокврезультатыизмерениймассовойдоликомпонентов, учи
тывающихвлияние химического состава, структурыидругих физико-химическиххарактеристикана
лизируемых проб.
15.2 Обработка и представление результатов измерений
15.2.1 Проверка приемлемостирезультатов, обработкарезультатов измерений
Абсолютное расхождение результатов полученных параллельных определений С, и С} сравни
вают с пределомповторяемостиг таблица 1.
Еслиабсолютноерасхождение междурезультатаминопревышает г
|С ,-С 2|£
г
.(11)
обаопределения признаютприемлемыми и в качествеокончательногорезультата принимают
их среднееарифметическоезначение. Еслиабсолютноерасхождениепревышаетг дополнительного
товят два дискаизтойже пробы и выполняют определенияв условияхповторяемости.
Абсолютное расхождение междурезультатами четырех определений сравнивают с критическим
диапазономре зультатов для четырех параллельных определенийCR0M(4). таблица 1.
Еслимаксимальноерасхожде ние междурезультатами четырех определенийне
превышаеткритическийдиапазон CR09S
(4)
“ Cmл|
<.
С/?о,95(4),(12)
результаты признают приемлемыми и в качестве окончательногорезультата принимают среднее
арифметическоечетырех определений.
Еслиусловие (12) не выполняется, тов качестве окончательногорезультатапринимаютмеди
анучетырех определений
< W C <3,(13)
где
С(2)
—
второйнаименьшийрезультат;
Со, — третийнаименьшийрезультат.
В этом случаевыясняют иустраняютпричиныповышенногоразбросарезультатов измерений.
15.2.2 Оперативный контроль процедуры выполнения измерений
Нережеодногораза в сменуилиодновременноскаждойпартиейанализируемыхдисковпроводят
анализ стандартногообразца спогрешностьюаттестации, нс превышающейполовинупогрешности
метода измерений.
22