ГОСТ Р 55410—2013
Допускается добавлять к расплаву небольшие количества йодида или йодата лития или йодата ам
мония для предотвращения растрескивания литого диска при охлаждении и удобства извлечения его из
формы. Линия йода имеет частичное наложение на Ti Ка. поэтому при определении низких содержаний
ТЮ2может возникнуть необходимость в использовании коррекции.
При использовании небольших количеств смазки все пробы и каждый калибровочный стандартный
дискдолжны иметь в своем составе одни и те же поверхностно-активные вещества, добавляемые в рав
ном количестве и на одном и том же этапе изготовления дисков. При постоянной тщательной чистке форм
применение смазки не требуется, за исключением проб, содержащих большое количество Сг20 3.
Допускается использовать NH4Br или LiBr. Но линия Br
La
расположена рядом с линией AI
Ка.
Из-за
наложения этих линий определение низких концентраций алюминия вприсутствии больших количеств бро
ма может быть затруднено, и может возникнуть необходимость применения поправок.
При определении низких концентраций оксида алюминия рекомендуется использовать йодиды или
йодаты. Количество добавляемого NH4Br или LiBr не должно превышать 1 мг на грамм пробы. При
использовании рентгеновской трубки с хромовым покрытием эффект влияния брома будет сильнее и сте
пень влияния брома на алюминий проверяют перед применением смазки на основе брома.
9.1.4.2 Охлаждение дисков
Диск в форме для отливки охлаждают на горизонтальной поверхности. В случае использования воз
душной струи форму охлаждают струей, когда расплав остынет до красного каления. На этом этапе рас
плав может быть в жидком или твердом состоянии; если он жидкий и измерять будут верхнюю поверхность
диска, необходимо убедиться в том. что штатив, расположенный над воздушной струей, находится в
горизонтальном положении.
Форму поддерживают в горизонтальном положении над струей воздуха так. чтобы струя была на
правлена на центральную часть основания формы. Когда диск затвердеет и отделится от формы, струю
воздуха отключают.
Приме чание — Допускается аккуратное постукивания формы о твердую поверхность с цепью ускорения
извлечения диска из формы.
9.2Автоматическое литье дисков
Допускается автоматическое литье дисков с использованием оборудования в соответствии с
9.1.2 и 12.1.
9.3 Хранение дисков
Диски хранят в условиях, исключающих гидратацию и загрязнение.
Перед проведением анализа поверхностьдисков должна быть тщательно очищена и/или отполиро
вана.
П р и м е ч а н и е — К источникам загрязнения относят следующее:
a) серу от вакуумного масла спектрометра или из воздуха лаборатории;
b
) натрий и хлор, содержащиеся в воздухе лаборатории, если лаборатория расположена рядок» с морем;
c) калий от сигаретного дыма;
d) загрязнения от пластиковых мешков, в которых могут храниться диски.
9.4 Проблемы особого характера
Плавление проб с высоким содержаниемдиоксида циркония и оксида хрома может быть затруднено.
Оксид хрома плохо растворяется в жидком плавне, а диоксид циркония обладает этим недостатком в
меньшей степени, но также может привести ккристаллизации при охлаждении даже после полного раство
рения пробы.
С помощью опытных плавок проб, с самым высоким содержанием указанных оксидов, необходимо
установить оптимальные параметры: плавень, соотношение между пробой и плавнем, необходимую тем
пературу и время плавления. Обычнодля хромсодержащих материалов, циркона и оксида циркония требу
ются разные условия проведения плавления.
П р и м е ч а н и е — Замечено, что даже при соблюдении условий хранения, указанных в 9.3, дискам с
высоким содержанием Zr02 свойственно поглощать влагу на поверхности больше, чем дискам из других
материалов. Это приводит к увеличению фона при анализе легких элементов. Решить эту проблему можно просу
шиванием дисков в течение (8—10) часов при температуре 220 "С.
8